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第1页共47页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第1页共47页初稿制作人李鹏第一部分仪器自检规程1.紫外分光光度计自检规程1.1开机15分钟后，进行以下各项检查：1.1.1波长准确度通过D2灯的辉线来检查波长的准确度。氘灯检查波长准确度的方法目前国际上普遍使用的标准有汞灯﹑标准滤光片等,这些标准都有比较丰富的光谱峰。但是对咱们普通实验室来说，买一个汞灯或滤光片可以说是很奢侈的，再说也是没有必要的。因为一般实验室的紫外分光光度计都是送检的，计量院出具检定证书的，所以平时自己做个期间核查什么的，就没有必要用这些东西了。下面介绍一种简单的，利用仪器自身光源就能进行波长准确度检查的方法。波长准确度定义：仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间的误差。利用氘灯的两个特征吸收峰656.1nm,486.02nm。俺以UV-2550为例进行说明。1.3.1F线巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：紫外分光光度计自检规程实施日期：年月日第2页共47页第1页共47页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第2页共47页测定方式：能量记录范围：0(低)~100(高)波长范围：660(开始)~650(结束)扫描速度：中等采样间隔：自动选择仪器参数表设置测定参数如下：灯：D2(氘灯)检测器：PMPM增益：2狭缝宽：0.2采样间隔:自动UV2550峰的波长应该在655.8nm~656.4nm.1.3.2C线再次用相同的步骤对测定氘灯的另一个特征峰：记录范围：0(低)~10(高)波长范围：490(开始)~480(结束)本例中，UV2550峰的波长应该在485.7nm~486.3nm，操作及谱图波长准确度利用氘灯的特征峰的波长进行检查，仪器本身光源D2灯检查656.1nm,486.02nm波长的准确度选用仪器的波长扫描功能测定波长准确度时,宜用扫描速度慢,响应时间小,这样可以避免附加误差。要特别注意采样间隔的设定,为了准确第3页共47页第2页共47页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第3页共47页得到峰值波长的数据,建议采用0.1nm的采样间隔.现在普遍采用氘灯的C线和F线来检定仪器的波长准确度，要求：+0.3nm（狭缝宽度0.2nm）。1.1.2基线平坦度确认样品池无样品，进行基线校正后，执行光谱扫描，检查平坦度。要求：弯曲可在+0.002ABS以内。（除去噪音）1.2自检周期：每年一次。起草人复核人第4页共47页第3页共47页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第4页共47页2.电子天平自检规程2.1开机稳定30分钟后，进行以下各项检查：2.1.1用内置校正砝码检查a.按MODE键仪器显示CAL……。b.当仪器显示CAL100时，将仪器侧面CAL开关往前推。c.当仪器显示CAL0时，将仪器侧面CAL开关复位。d.仪器显示0.0000ɡ，自校完成。2.1.2用标准砝码检查（线性、重复性的检查）a.天平稳定后，放入50g砝码，千分之一、万分之一天平末位数字显示均应在+5变化量以内，重复6次。b.放入20g砝码，千分之一、万分之一、十万分之一天平末位巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：电子天平自检规程实施日期：年月日第5页共47页第4页共47页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第5页共47页数字显示均应在+5以内，重复6次。c.托盘天平，全量检，变化量1个分度值以内。注：无内置校正砝码的天平只进行第2项检查。2.2自检周期：根据工作情况确定。起草人：复核人：3.高效液相色谱仪自检规程3.1开机稳定30分钟后，进行以下项目检查：3.1.1基线检查色谱条件：药检工作中某一检品色谱条件下记录基线，漂移应小于0.4mv，记录30分钟。3.1.2重复性检查色谱条件：药检工作中某一检品色谱条件。进样次数：连续进样5次。峰面积相对标准偏差：应小于2.0%。3.2自检周期：每年一次。巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：高效液相色谱自检规程实施日期：年月日第6页共47页第5页共47页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第6页共47页起草人复核人4.旋光仪自检规程4.1开机稳定30分钟后，进行以下项目检查：4.1.1样品管加水，按规定的温度做空白溶剂校正，测定样品溶液后再校正一次，以确定仪器的零点无变动。4.1.2取105℃干...