XX自来水总公司二00七年水质检测内部质量控制考核XX水厂化验室耗氧量盲样检测原始记录及报告一.化验室编号:06二.考核样品:耗氧量(COD)(20mL,安碚瓶包装),稀释倍数:100倍三.实验方法:GB/T5750.7-2006生活饮用水标准检验方法——酸性高锰酸钾滴定法四.实验原理及检测限值:实验原理:高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量(以O2计)。检测限值:本法最低检测质量浓度(取l00mL水样时)为0.05mg/L,最高可测定耗氧量为5.0mg/L(以O2计)。五.方法适用条件:本法适用于测定氯化物质量浓度低于300错误!链接无效。(以O2计)的样品中的耗氧量的测定。六.实验仪器6.16.26.36.46.56.66.7电热恒温水浴锅(四口,可调至100℃)北京化玻联医疗器械有限公司。容量瓶,1000mL;锥形瓶,250mL;滴定管,25mL;移液管,10mL、20mL、50mL;表面皿;坩埚钳。七.实验试剂7.17.2分析中实验用水为纯净水,符合实验室用水3级标准。硫酸溶液(1+3):将1体积硫酸(ρ20=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液微红色,30s不褪。7.3草酸钠标准储备溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L]:准确称取经130℃烘干2h的基准草酸钠(Na2C2O4)(天津市化学试剂一厂)6.701g,溶于少量纯水中,并于1000mL容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。word专业资料-可复制编辑-欢迎下载7.4高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L]:称取3.3g高锰酸钾(KMnO4)(天津市光复精细化工研究所),溶于少量纯水中,并稀释至1000mL。煮沸15min,静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度:7.4.1吸取20.00mL草酸钠储备液于250mL锥形瓶中,加入80mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)。7.4.2迅速自滴定管中加入12.00mL高锰酸钾储备液,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量V(mL)。计算:c(1/5KMnO4)=0.100020.00(1)V式中:c(1/5KMnO4)——高锰酸钾溶液的浓度,mol/L;V——高锰酸钾溶液滴定用量,mL。7.4.3用新煮沸放冷的纯水校正高锰酸钾溶液的浓度c(1/5KMnO4)为0.1000mol/L。7.5释10倍。7.610倍。7.7标样稀释:准确吸取10.00mL标准样品[ρ(O2)=208mg/L]于1000mL容量瓶草酸钠标准溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.01000mol/L]:将草酸钠储备溶液准确稀释高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.01000mol/L]:将高锰酸钾储备液准确稀中,用纯水定容至刻度线,将标样准确稀释100倍。7.8盲样稀释:准确吸取盲样10.00mL于1000mL容量瓶中,用纯水定容至刻度线,将盲样准确稀释100倍。八.实验步骤8.1锥形瓶的预处理:向250mL的锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准溶液。煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色,将溶液弃去。8.2吸取100.00mL充分混匀的样品,置于上述处理过的锥形瓶中。加入5mL硫酸溶液(1+3)。用滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。8.38.48.5将锥形瓶放入沸腾的水浴中,准确放置30min。取下锥形瓶,趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分振摇,使红色褪尽。于白色背景上,自滴定管滴入高锰酸钾标准使用溶液,至溶液呈微红色即为终点。记录用量Vl(mL)。注:测定时如水样消耗的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半,由于高锰酸钾标准溶液的浓度过word专业资料-可复制编辑-欢迎下载低,影响了氧化能力,使测定结果偏低。遇此情况,应取少量样品稀释后重做。8.6向滴定至终点的水样中,趁热(70~80℃)加入10.00mL草酸钠标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色,记录用量V2(mL)。如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的0.01000mol/L,滴定时用量应为10.00mL,否则可求一校正系数(K):K=8.710(2)V2如水样用纯水稀释,则另取100mL纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准溶液消耗量V0(mL)。8.8计算ρ(O2)=10+V1K-10c81000=[(10+V)×K-10]×0.8(3)1001如果水样用纯水稀释,则采用下列公式计算水样的耗氧量:ρ(O2)=10+V1K-10-1...