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AQUITYUPLCQ-TOFmicro液质联用操作步骤+图文版VIP免费

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0WatersUPLC/Q-TOF操作手册目录一、开关机标准程序„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„2二、主要操作界面„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3-4三、质谱方法和液相方法的编写„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5-11四、正负离子模式切换方法„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„12-13五、质谱校正方法„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„14-31六、单质谱以及液质联用方法„„„„„„„„„„„„„„„„„„„32-38七、图谱处理及电子版拷贝方法„„„„„„„„„„„„„„„„„„39-46八、注意事项„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„47九、清洗离子源和样品瓶方法„„„„„„„„„„„„„„„„„„„47一、开关机标准程序(一)开机标准程序1、开启电脑电源2、开启Q-TOFmicro总电源开关、电子电路的电源、内建式电脑电源(EmbeddedPC,EPC),此时仪器内建式电脑会自动开启并与电脑主机(HostPC)连线。3、开启Masslynx软件,此时Masslynx将自动侦测是否有仪器,即Q-TOFmicro连线上,又得话才可以控制仪器,不然,在侦测不到仪器的状态下将维持只有软件单独使用的状态。4、检查冷却水系统是否连接妥当。5、在质谱调谐页面(MSTune)的选项(Options)选择抽真空(Pump),当真空够好的时候才能开始做实验。真空的好坏可以从三个地方来看,一是从真空计的读值判断,点击真空(Vacuum)的图示:即显示真空计,如欲恢复原扫描分析峰设定,则点击其左侧分析峰(Peaks)图示。6、从仪器面板上查看,LED灯如为固定绿灯,则真空度为正常,如为橘橙则表示真空度较差。7、在开始操作质谱仪前,务必先平衡MCP。平衡MCP是逐渐缓慢增加电压以赶走吸附于MCP的水气。平衡MCP的步骤:-6(1)确定飞行管的压力小于3×10mbar至少一小时。(2)确定Capillary、FlightTube、MCP电压皆为0。(3)切换至Operate。(4)接着增加FightTube电压(一次增加500,当反馈值达到输入的值再做一次增加,直至数值为3000)。(5)由OPtions中选择MCPconditioning,可见到(6)设定start为100,stop为2700,Duration为600,step为5。按下面Start即开始平衡MCP。(二)关机标准程序(当长时间停电或是移机等特殊情况必须关机时)1、泄真空:在质谱调谐页面(MSTune)的选项(Options)选择泄真空(Vent)。2、关闭Masslynx软件。3、关闭内建式电脑电源(EmbeddedPC,EPC)、电子电路的电源及Q-TOFmicro总电源开关。4、关闭电脑电源。二、Masslynx软件主要操作的四个界面主界面质谱调谐界面MSTune液相方法编辑界面InletMethod液相系统界面三、质谱方法和液相方法的编写在主界面的项目列表中右击选择Add增加列表项数。然后依次编写FilleName、FileText、MsFile、InletFile、Bottle、InjectVolume对应的项:1、FileName直接写成样品名称,注意不能和其它重复。2、FileText标记,若是单做质谱,标记为MS+或MS-,若是液质联用,标记为UPLC-MS+或UPLC-MS-。3、MsFile项中右击选择Edit出现点击MSScan图标,根据需要填写各参数,包括:(1)Mass中填写质量扫描范围(注意标样校正值应包含在内):LowMass,HighMass。(2)Method中选择离子模式和信号存档方式:IonizationMode选择相应的离子模式,Data中选择数据存档方式(Centroid的档案在一个质量只选择一个代表性的点储存,得到棒状质谱图,资料量较小,占用空间少;Continuum的档案每个质量都会储存多的资料点,可以描绘出分析峰的图像;MCA的资料类似Continuum,但会将所获取的每张图谱自动作平均。一般情况下选择Continuum;组学研究选择Centroid)。(3)Time中填写采集时间:StartTime,EndTime(单做质谱时一般为2min,液质联用视液相方法时间而定。(4)ScanDuration中ScanTime为每个扫描所花的时间,一般设为0.5s;InterScanDelay为扫描间隔,一般为0.1s。(5)ConeVoltage中设定锥孔电压,可以与调谐窗口一致,也可自己设定。(6)ReferenceScan中ConeVoltage设定适合标准品(LE)的锥孔电压(做完单点校正后即将其改正);Frequency设定挡板切换分析路和校正路的频率,一般为10s;Scan...

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