AQUITYUPLCQ-TOFmicro液质联用操作步骤+图文版VIP免费

0WatersUPLC/Q-TOF操作手册目录一、开关机标准程序„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„2二、主要操作界面„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3-4三、质谱方法和液相方法的编写„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5-11四、正负离子模式切换方法„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„12-13五、质谱校正方法„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„14-31六、单质谱以及液质联用方法„„„„„„„„„„„„„„„„„„„32-38七、图谱处理及电子版拷贝方法„„„„„„„„„„„„„„„„„„39-46八、注意事项„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„47九、清洗离子源和样品瓶方法„„„„„„„„„„„„„„„„„„„47一、开关机标准程序（一）开机标准程序1、开启电脑电源2、开启Q-TOFmicro总电源开关、电子电路的电源、内建式电脑电源（EmbeddedPC,EPC)，此时仪器内建式电脑会自动开启并与电脑主机（HostPC)连线。3、开启Masslynx软件，此时Masslynx将自动侦测是否有仪器，即Q-TOFmicro连线上，又得话才可以控制仪器，不然，在侦测不到仪器的状态下将维持只有软件单独使用的状态。4、检查冷却水系统是否连接妥当。5、在质谱调谐页面（MSTune)的选项（Options)选择抽真空（Pump)，当真空够好的时候才能开始做实验。真空的好坏可以从三个地方来看，一是从真空计的读值判断，点击真空（Vacuum)的图示：即显示真空计，如欲恢复原扫描分析峰设定，则点击其左侧分析峰（Peaks)图示。6、从仪器面板上查看，LED灯如为固定绿灯，则真空度为正常，如为橘橙则表示真空度较差。7、在开始操作质谱仪前，务必先平衡MCP。平衡MCP是逐渐缓慢增加电压以赶走吸附于MCP的水气。平衡MCP的步骤：-6（1）确定飞行管的压力小于3×10mbar至少一小时。（2）确定Capillary、FlightTube、MCP电压皆为0。（3）切换至Operate。（4）接着增加FightTube电压（一次增加500，当反馈值达到输入的值再做一次增加，直至数值为3000）。（5）由OPtions中选择MCPconditioning，可见到（6）设定start为100，stop为2700，Duration为600，step为5。按下面Start即开始平衡MCP。（二）关机标准程序（当长时间停电或是移机等特殊情况必须关机时）1、泄真空：在质谱调谐页面（MSTune)的选项（Options)选择泄真空（Vent)。2、关闭Masslynx软件。3、关闭内建式电脑电源（EmbeddedPC,EPC）、电子电路的电源及Q-TOFmicro总电源开关。4、关闭电脑电源。二、Masslynx软件主要操作的四个界面主界面质谱调谐界面MSTune液相方法编辑界面InletMethod液相系统界面三、质谱方法和液相方法的编写在主界面的项目列表中右击选择Add增加列表项数。然后依次编写FilleName、FileText、MsFile、InletFile、Bottle、InjectVolume对应的项：1、FileName直接写成样品名称，注意不能和其它重复。2、FileText标记，若是单做质谱，标记为MS+或MS-，若是液质联用，标记为UPLC-MS+或UPLC-MS-。3、MsFile项中右击选择Edit出现点击MSScan图标，根据需要填写各参数，包括：（1）Mass中填写质量扫描范围（注意标样校正值应包含在内）：LowMass，HighMass。（2）Method中选择离子模式和信号存档方式：IonizationMode选择相应的离子模式，Data中选择数据存档方式（Centroid的档案在一个质量只选择一个代表性的点储存，得到棒状质谱图，资料量较小，占用空间少；Continuum的档案每个质量都会储存多的资料点，可以描绘出分析峰的图像；MCA的资料类似Continuum，但会将所获取的每张图谱自动作平均。一般情况下选择Continuum；组学研究选择Centroid）。（3）Time中填写采集时间：StartTime，EndTime（单做质谱时一般为2min，液质联用视液相方法时间而定。（4）ScanDuration中ScanTime为每个扫描所花的时间，一般设为0.5s；InterScanDelay为扫描间隔，一般为0.1s。（5）ConeVoltage中设定锥孔电压，可以与调谐窗口一致，也可自己设定。（6）ReferenceScan中ConeVoltage设定适合标准品（LE）的锥孔电压（做完单点校正后即将其改正）；Frequency设定挡板切换分析路和校正路的频率，一般为10s；Scan...