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冰点法测定原料乳冰点及掺水量周玉虎张雪林许国庆（北京奶牛中心乳品质量监督检验站100085）摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。关键词:冰点法原料乳掺水量目前，原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此，笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题，重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国，常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水，国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水，还能根据冰点变化计算出掺水量。因此，本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1概念纯水的冰点为0℃，而生鲜牛奶的冰点较纯水为低，国际公认平均值为-0.533℃，其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中，造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类，其浓度能保持平衡，故原料乳中的冰点下降基本保持一致，只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时，牛奶冰点即刻发生变化，牛乳掺水后，由于它的组分发生变化，脂肪、蛋白质等的含水量降低，致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点，即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质，而且还能测出加水的数量。2检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品，置于冷井中，于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时，进行引晶，结冰后放出热量，使样品温度回升至最高点，并在短时间内保持恒定，然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点，并在短时间内保持恒定，称为冰点温度平台，读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求，并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。行业参照#13仪器和试剂3.1仪器3.1.1CryoStarⅠ型冰点测定仪（FOSS公司）3.21~5mL移液枪（Thermo公司）3.2试剂3.2.1A校准液准确称取6.859g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸馏水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2B校准液准确称取10.155g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸馏水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3冷却液准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中，并定容至刻度，其体积比浓度为33%。5.样品测定5.1仪器预冷开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后，打开冷阱盖，注入约30mL冷却液，盖上盖子，此时冷却液在冷阱内开始循环流动，冰点仪进行预冷。预冷30min后，开始测量。5.2仪器校准5.2.1A校准用移液枪吸取2.2mL校准液“A”，依次放入3个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时，校准值符合要求，校准成功。5.2.2B校准用移液枪吸取2.2mL校准液“B”，依次放入3个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时，校准值符合要求，校准成功。5.3样品测定行业参照#2用移液枪将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中，将样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度，温度呈下降趋势，当温度下降到-2.0000℃时，金属搅拌棒开始振动引晶，此时温度开始上升，当温度不再发生变化时，冰点仪停止测量，传感头升启，显示温度即为样品冰点值。样品测定值见下表1:表一：样品测定结果样品名称生奶1生奶2生奶3生奶4生奶5测定值1（℃）-0.5138-0.5132-0.5207-0.5243-0.5261测定值2（℃）-0.5136-0.5131-0.5219-0.5242-0.5261平均值（℃）-0.5137-0.5132-0.5213-0.5242-0.5261每一样品应至少进行二次平行测定，偏差<±4m℃时，可取平均值作为结果。平行测定应重新取样，不允许样品管中样品重复测定。6.掺水量测定我国国家推荐标准的生鲜牛奶冰点范围在-0.546~-0.508℃,高于-0.508℃或低于-0.546℃的判断为不合格。正常生鲜牛奶的冰点是基本稳定的，如在挤下的生鲜...