氨基酸中铁和铅的测定原子吸收光谱法征求意见稿-化学标准化VIP免费

ICS中华人民共和国国家标准GB/T××××—××××氨基酸中铁和铅的测定原子吸收光谱法DeterminationofIronandLeadinAminoacids-AtomicAbsorptionSpectrometry（征求意见稿）××××-××-××发布××××-××-××实施发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会GB/T××××—××××前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T2001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规则起草编制。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由全国化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：崔海容、郭坚、杨顺风、简艳。I第1页共9页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第1页共9页氨基酸中铁和铅的测定原子吸收光谱法1范围本标准规定了氨基酸中铁和铅的测定方法-原子吸收光谱法。本标准适用于氨基酸中铁和铅的测定。本方法检出限：石墨炉原子吸收光谱法铅为0.2mg/kg；火焰原子吸收光谱法铅为2mg/kg、铁为2mg/kg。第一法铅的测定石墨炉原子吸收光谱法2原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。3试剂3.1硝酸。3.2高氯酸。3.3硝酸(0.5mol/1):取3.2mL硝酸（3.1）加人50mL水中，稀释至100mL。3.4硝酸(1mol/L):取6.4mL硝酸加人50mL水中，稀释至100mL。3.5磷酸二氢铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。3.6混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混合。3.7铅标准储备液:准确称取1.000g金属铅(99.99%)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37mL，移人1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。3.8铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸(1mol/L)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0，100ng铅的标准使用液。4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。4.1原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。4.2马弗炉。4.3瓷坩埚。4.4可调式电热板、可调式电炉。5分析步骤5.1试样预处理5.1.1在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。5.1.2氨基酸样品去杂物后，研细，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。5.2测定次数对同一试样，至少独立测定两次，取其平均值。第2页共9页第1页共9页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第2页共9页5.3试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)5.3.1干法灰化：称取2.5g(精确至0.0001g)试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人马弗炉500℃灰化6h～8h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(0.5mol/L)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。5.3.2湿式消解法：称取试样2.5g(精确至0.0001g)于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠并加10mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。5.4测定5.4.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度1200℃，20s；灰化温度4500℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氖灯或塞曼效应。5.4.2标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0ng/m，20.0ng/m，40.0ng/m，60.0ng/m，80.0ng/mL，100ng/mL(或µg/L)各10µL，注人石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线...