羟丙甲纤维素检验标准操作规程文件類型文件編碼SOP-QC-3013-00執行日期執行部門起草人：起草日期：審核人：審核日期：批准人：批准日期：修訂號批准日期執行日期變更原因及目：目的：规范羟丙甲纤维素检验操作。适用范围：羟丙甲纤维素的检验。责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程序：本品为2－羟丙基醚甲基纤维素，按干燥品计算，含甲氧基（－OCH3）应为19.0%～30.0%，含羟丙氧基（－OCH2CHOHCH3）应为4.0%～12.0%。1.性状：本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末；无臭。本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶；在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。2.鉴别2.1仪器及用具：架盘天平、电炉、烧杯、试管、玻璃板等。2.2试剂及试液：纯化水、0.035%蒽酮的硫酸溶液。2.3测定法2.3.1取本品1g，加热水（80～90℃）100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成黏性液体，取2ml置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分钟，在两液接界面处显蓝绿色环。2.3.2取鉴别2.3.1项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成一层有韧性的薄膜。3.检查3.1仪器及用具：万分之一天平、酸度计、马弗炉、干燥箱、电炉、旋转式黏度计、烧杯、坩埚、称量瓶、试管、试管架、测砷瓶、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、垂溶漏斗等。****制药厂操作标准----质量管理文件名称羟丙甲纤维素检验标准操作规程编码SOP-QC-3013-00页数4-23.2试剂及试液：氢氧化钙、盐酸、蒸馏水、硝酸、硫酸、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、标准砷溶液、碘化锌试液、酸性氯化、亚锡试液、锌粒。3.3测定法3.3.1酸碱度取本品1.0g，加水100ml溶解后，按《PH值测定法标准操作规程》检查，PH值应为4.0～8.0。3.3.2黏度取本品适量，按干燥品计算，加90℃的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分搅拌约10分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，逐去气泡并调节重量，用NDI－1型旋转式黏度计1号转子每分钟60转，在20℃±0.1℃，以旋转式黏度计测定，按《粘度测定法标准操作规程》（SOP-QC-077-00）测定，黏度应为0.005～0.075Pa·s。3.3.3水中不溶物取本品1.0g，置烧杯中，加热水（80～90℃）100ml溶胀约15分钟，然后在冰浴中冷却，加水300ml，并充分搅拌，用经105℃干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过5mg（0.5%）。3.3.4干燥失重取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过5.0%按《干燥失重测定法标准操作规程》测定。结果计算：3.3.5炽灼残渣取本品1.0g，照《炽灼残渣检查法标准操作规程》检查，遗留残渣不得过1.5%。结果计算：%100称量瓶重量重量干燥前供试品与称量的重量干燥后供试品与称量瓶的重量干燥前供试品与称量瓶%100坩埚重量量炽灼前样品与坩埚的重坩埚的重量量炽灼后残渣与坩埚的重3.3.6重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，照《重金属检查法标准操作规程》操作标准----质量管理文件名称羟丙甲纤维素检验标准操作规程编码SOP-QC-3013-00页数4-3（SOP-QC-092-00）第二法检查，含重金属不得过百万分之二十。3.3.7砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依《砷盐检查法标准操作规程》检查，应符合规定（0.0002%）。4.含量测定4.1仪器及用具：万分之一分析天平、圆底烧瓶、导管、冷凝管、玻璃毛细管、洗气瓶、吸收管、双颈蒸馏瓶、分馏柱、蒸汽发生器、导入管、冷凝管、具刻度的带塞锥形瓶、油浴锅、酸度计等。4.2试剂及试液：苯酚、氢碘酸、10%醋酸钾、冰醋酸、溴25%醋酸钠、甲酸、碘化钾、稀硫酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）和（0.02mol/L）、三氧化铬、酚酞指示液、淀粉指示液、甘油、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、碳酸氢钠、氮气。4.3测定法4.3.1甲氧基取本品，精密称定，照《甲氧基测定法标准操作规程》测定，测得的甲氧基量（%）扣除羟丙氧基量（%）与（31/75×0.93）的乘积，即得。式中：V1为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.02mo...
