农药及黄曲霉毒素的测定及安全农药及黄曲霉毒素的测定及安全处置处置天津市药品检验所天津市药品检验所王杰王杰药典情况药典情况《中国药典》《中国药典》20052005年版一部相关增修订内容年版一部相关增修订内容附录附录IXQ“IXQ“农药残留量测定法”农药残留量测定法”有机氯类农药残留量测定法——保留有机氯类农药残留量测定法——保留有机磷类农药残留量测定法——新增有机磷类农药残留量测定法——新增拟除虫菊酯类农药残留量测定法——新增拟除虫菊酯类农药残留量测定法——新增药典附录农药残留量测定法药典附录农药残留量测定法一、有机氯类农药残留量测定一、有机氯类农药残留量测定二、有机磷类农药残留量测定二、有机磷类农药残留量测定三、拟除虫菊酯类农药残留量测定三、拟除虫菊酯类农药残留量测定各国药典的比较各国药典的比较检测指标检测指标中国药典：中国药典：2424个单体个单体欧洲药典：欧洲药典：7070种，约种，约110110个单体个单体WHOWHO：：4040余种余种韩国药典（公示）：韩国药典（公示）：4242种种检测方法检测方法中国：气相色谱，专属性检测器中国：气相色谱，专属性检测器国外：气相色谱，气质联用国外：气相色谱，气质联用中华人民共和国国家标准（中华人民共和国国家标准（20042004年年11月月11日起执行）日起执行）有关农残测定法，大部分集中于有关农残测定法，大部分集中于GB/T5009.GB/T5009.101101~~203203－－20032003涉及有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、氨基涉及有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯等总计近甲酸酯等总计近7070种农药种农药测定方法以气相色谱为主，采用专属性检测定方法以气相色谱为主，采用专属性检测器，但多采用填充柱测器，但多采用填充柱部分标准内容交叉部分标准内容交叉药典与国标农残测定方法比较：药典与国标农残测定方法比较：均以气相色谱法为主均以气相色谱法为主均采用高灵敏度的选择性检测器均采用高灵敏度的选择性检测器药典采用毛细管气相色谱法，国标多采用填药典采用毛细管气相色谱法，国标多采用填充柱气相色谱法充柱气相色谱法国标中收录的待测农药种类与品种数量多于国标中收录的待测农药种类与品种数量多于药典药典农药残留分析（农药残留分析（pesticideresidueanalysispesticideresidueanalysis））的特点的特点对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。分析目的物含量低分析目的物含量低分分分分目的物类型多，化学结构和化学性质差异很大目的物类型多，化学结构和化学性质差异很大。。样品种类多，样品种类多，基体和干扰成分各异基体和干扰成分各异。。方法要求方法要求准确、快速、灵敏、安全、简便准确、快速、灵敏、安全、简便。。对样品的前处理和仪器性能要求越来越高。对样品的前处理和仪器性能要求越来越高。α-BHCPCNBpp`-DDEδ-BHCβ-BHCγ-BHCop`-DDTpp`-DDDpp`-DDT一种红参制品中9种有机氯类农药残留分析农残一般分析程序农残一般分析程序前处理仪器分析预处理农残分析提取净化浓缩ECD、FPD、NPDGCHPLCGC/MSLC/MSEI、CI其它UV、FLD、DAD样品收集ESI、APCITLC、CE组成组成极性极性J&WJ&WRestecRestec岛津岛津聚甲基硅氧烷聚甲基硅氧烷非极性非极性DB-1DB-1Rtx-1Rtx-1CBP1CBP1聚苯基甲基硅氧烷（聚苯基甲基硅氧烷（55％苯％苯基）基）弱极性弱极性DB-5DB-5Rtx-5Rtx-5CBP5CBP5聚苯基甲基硅氧烷（聚苯基甲基硅氧烷（5050％苯％苯基）基）中等极性中等极性DB-17DB-17Rtx-17Rtx-171414％腈苯基％腈苯基8686％甲基聚硅氧％甲基聚硅氧烷烷中等极性中等极性DB-DB-17011701Rtx-1701Rtx-1701CBP10CBP1066％腈苯基％腈苯基9494％甲基聚硅氧烷％甲基聚硅氧烷中低极性中低极性DB-624DB-624Rtx-624Rtx-624聚乙二醇（聚乙二醇（PEG20M)PEG20M)强极性强极性DB-WaxDB-WaxStabilwaStabilwaxxCBP20CBP20色谱柱的选择色谱柱的选择原则：相似相溶原则：相似相溶非极性固定液非极性固定液极性固定液极性固定液农残分析：中、低极性色谱柱最常用，农残分析：中、低极性色谱柱最常用，DDB-5B-5检测器...
