乙酸乙酯的制备四、相关知识点1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。优点是能连续进展，用较小容积的反响瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类，假设采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。2．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾。3．温度不宜过高，否那么会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，反响液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。4．用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否那么下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成别离的困难。为减少酯在水中的溶解度〔每17份水溶解1份乙酸乙酯〕，故用饱和食盐水洗碳酸钠。5．乙酸乙酯及水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：由上表可知，假设洗涤不净或枯燥不够时，都使沸点降低，影响产率。如果在70－72度蒸出的馏出液较多时，可另外收集，重新除醇，枯燥除水和重蒸馏。a)假设浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化，溶液发黑。b)假设未冷却，低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。馏出液主要是乙酸乙酯，同时含有少量水。乙醇。乙醚和乙酸五、实验步骤-1cm。中间一口装一蒸馏弯管及直形冷凝管连接，冷凝管末端连接一接液第1页乙酸乙酯的制备思考题附答案--第1页乙酸乙酯的制备思考题附答案--第1页管，升入50ml具塞锥形瓶中。将12ml95％乙醇及12ml冰醋酸〔约12。6克。0。21mol/L〕的混合液，由60ml滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约3－4ml。然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热，使瓶中反响液温度升到110度，减小火焰，立即从滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液。控制滴入速度和馏出速度大致相等〔约每秒一滴〕并维持反响液温度在110－120度之间。滴加完毕后，继续加热数分钟，直到温度升高到130度时不再有液体馏出为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在此馏出液中慢慢参加饱和碳酸钠溶液〔约10ml〕，时加摇动，直至无二氧化碳气体逸出〔用试纸检验，酯层应呈中性〕。将混合液移入分液漏斗，充分振摇〔注意活塞放气〕后，静置。分去下层水溶液酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再每次用10ml饱和化钙饱和溶液洗涤二次。齐去下层液，酯层自分液漏斗上口倒入枯燥的50ml具塞锥形瓶中，用无水硫酸镁〔或无水硫酸钠〕枯燥。将枯燥的粗乙酸乙酯滤入枯燥的30ml蒸馏瓶中，参加沸石后在水浴上进展蒸馏。收集73－78℃的馏分，产量10.5－〔产率57％－68%〕.纯乙酸乙酯的沸点为℃，折光率1.3723。七、思考题1．酯化反响有什么特点，本实验如何创造条件促使酯化反响尽量向生成物方向进展？2．本实验可能有哪些副反响？3、在酯化反响中，用作催化剂的硫酸量，一般只需醇重量的3％就够了，这里为何用了12ml？4．如果采用醋酸过量是否可以？为什么？第2页乙酸乙酯的制备思考题附答案--第2页乙酸乙酯的制备思考题附答案--第2页思考题思考题1：浓硫酸的作用是什么？思考题2：参加浓硫酸的量是多少？思考题3：为什么要参加沸石，参加多少？思考题4：为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？思考题5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：思考题6：为什么调节滴加的速率〔每分钟30滴左右〕？思考题7：为什么维持反响液温度120℃左右？思考题8：实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？思考题9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？思考题10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤？思考题11：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层？思考题12：使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？思考题13：本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2枯燥？思考题14：本实验乙酸乙酯为什么必须彻底枯燥？思考题答案思考题1答：在酯化反响中，浓硫酸其催化和吸水作用。思考题2答：硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用，当硫酸用量较多时，由于它能够其脱水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反响反而不利。思考题3答：参加沸石的目的是防止爆沸，参加1-2粒即可。思考题4答：使平衡...
