乙酸乙酯的制备四、相关知识点1.本实验所采用酯化方法,仅适用于合成一些沸点较低的酯类
优点是能连续进展,用较小容积的反响瓶制得较大量的产物
对于沸点较低的酯类,假设采用相应的酸和醇回流加热来制备,常常不够理想
2.滴液漏斗使用前,活塞涂上凡士林,并用橡皮筋固定,检查是否漏液,以免漏液,引起火灾
3.温度不宜过高,否那么会增加副产物乙醚的含量
滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出
同时,反响液的温度会迅速下降,不利于酯的生成,使产量降低
4.用碳酸钠饱和溶液除去醋酸,亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去,否那么下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成别离的困难
为减少酯在水中的溶解度〔每17份水溶解1份乙酸乙酯〕,故用饱和食盐水洗碳酸钠
5.乙酸乙酯及水或醇能形成二元或三元共沸物,其组成及沸点如下表:由上表可知,假设洗涤不净或枯燥不够时,都使沸点降低,影响产率
如果在70-72度蒸出的馏出液较多时,可另外收集,重新除醇,枯燥除水和重蒸馏
a)假设浓硫酸有机物混合不均匀,加热时往往会使有机物炭化,溶液发黑
b)假设未冷却,低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失
馏出液主要是乙酸乙酯,同时含有少量水
乙醚和乙酸五、实验步骤-1cm
中间一口装一蒸馏弯管及直形冷凝管连接,冷凝管末端连接一接液第1页乙酸乙酯的制备思考题附答案--第1页乙酸乙酯的制备思考题附答案--第1页管,升入50ml具塞锥形瓶中
将12ml95%乙醇及12ml冰醋酸〔约12
21mol/L〕的混合液,由60ml滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约3-4ml
然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热,使瓶中反响液温度升到110度,减小火焰,立即从滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液
控制滴入速度和馏出速度大致相等〔约每秒一滴〕并维持反响液温度在110-120度之间
滴加完毕后,继续加热数分钟,直到温度升高到130