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第30卷第4期2011年4月分析测试学报FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)Vol.30No.4418~424收稿日期:2010-10-25;修回日期:2010-12-18基金项目:国家质检总局食品安全专项资助项目(ASPAQ200810);国家科技支撑计划资助项目(2006BAF07803)通讯作者:马康,Tel:010-64271638,E-mail:makang@nim.ac.cn茶碱标准物质的研制与定值马康1,赵敏1,王海峰1,邢金京2,黄挺1(1.中国计量科学研究院,北京100013;2.江苏省计量科学研究院,江苏南京210007)摘要:建立了茶碱标准物质的制备和定值方法。将市售茶碱原料纯化、干燥、混匀后,分装成500瓶样品。随机抽取其中11瓶做均匀性检验,经F检验和T检验,结果表明在95%置信范围内样品的均匀性良好;稳定性检验按短期稳定性(1月)和长期稳定性(12月)分别进行,长期稳定性结果通过了T检验,表明在20℃条件下茶碱的稳定期不少于12个月。采用质量平衡和差示扫描量热(DSC)两种不同原理的方法对茶碱标准物质定值,用液相色谱串联高分辨质谱仪(LC-ITTOF)确认了茶碱标准物质中的2个杂质,分别为3-甲基黄嘌呤和三甲基黄嘌呤,并用液相色谱仪对上述杂质进行了准确定量。分别评价了两种定值方法的不确定度,茶碱定值结果为99.80%,扩展不确定度为0.14%(k=2)。关键词:茶碱;标准物质;质量平衡法;LC-ITTOF;差示扫描量热法中图分类号:O657.63;Q946.88文献标识码:A文章编号:1004-4957(2011)04-0418-07doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2011.04.013DevelopmentandCertificationofTheophyllineCertifiedReferenceMaterialMAKang1,ZHAOMin1,WANGHai-feng1,XINGJin-jing2,HUANGTing1(1.NationalInstituteofMetrology,Beijing100013,China;2.JiangsuInstituteofMetrology,Nanjing210007,China)Abstract:Amethodologyregardingpreparationandcertificationofcertifiedreferencematerial(CRM)oftheophyllinewaspresented.TheCRMwaspreparedbyrepeatedrecrystallizationanddr-yingat80℃invacuumconditionfor5h.Accordingtoanalysisprocedureofhomogeneity,11bot-tlesofsamplewererandomlytakenfrom500bottles,inwhichonebottlewasmeasuredfortentimes,theothertenbottleswererespectivelymeasuredforonetime,andtheresultswerevalidatedbyF-testandT-teststatisticalmethods.Thestabilityinspectionwascarriedontheshort-term(onemonth)andthelong-term(12months),andtheresultsindicatedthattheperiodfortheophyllineofstoragewas12monthsat20℃.Thepurityoftheophyllineweredeterminedbytwomethodse.g.massbalancemethodanddifferentialscanningcalorimetry(DSC)method,basedondifferentprinciples.Thequal-itativeandquantitativeanalysisofimpuritieswererespectivelyperformedbyliquidchromatographyiontrap-timeofflightmassspectrometry(LC-ITTOF)andhighperformanceliquidchromatographywithdiodearraydetector(DAD).ThecontentofwaterintheophyllinewasmeasuredbyKarl-Fischerti-tratorwithdryingovenusingmethanolassolvent.Volatilematerialintheophyllinewasdeterminedbytemperaturegravityanalysis(TGA).Thedeterminationoflossesondryingashwascarriedoutbytheroutinemethod.TheuncertaintyofmassbalancemethodandDSCmethodswererespectivelyevalua-ted.Theresultshowedthatthecertifiedresultwas99.80%andexpandeduncertaintywas0.14%(k=2).Keywords:theophylline;certifiedreferencematerial;massbalancemethod;LC-ITTOF;dif-ferentialscanningcalorimetry(DSC)method茶碱是存在于茶叶、咖啡等植物中的一种生物碱,是甲基黄嘌呤的衍生物,有较强的松弛支气管平滑肌、兴奋心脏和利尿作用。茶碱在临床上的应用很普遍,主要用于治疗支气管哮喘、心原性哮喘和心原性水肿等[1]。当茶碱作为支气管扩张药使用时,需严格控制其在血浆中的有效浓度(5~20mg/L),以避免因浓度过高产生副作用[2]。茶碱及其代谢物的分析方法已有较多文献报道,包括液相色谱第4期马康等:茶碱标准物质的研制与定值法[3-5]、紫...

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