氮化硅透明陶瓷光学薄膜的制备与特性分析／程芸等·31·氮化硅透明陶瓷光学薄膜的制备与特性分析程芸，杨明红，代吉祥，杨志(武汉理工大学光纤传感技术国家工程实验室，武汉430070)摘要采用射频磁控反应溅射法在不同工艺下制备微米级厚度的氮化硅薄膜，并利用椭圆偏振仪、分光光度计、x射线衍射仪、电子探针显微分析仪以及红外光谱仪对薄膜的光学性能、微观结构及化学成分进行了表征。测试结果表明，当N2和Ar的流量为1：1时所制备样品为非晶态结构的高折射率富氮氮化硅薄膜；低温热处理对薄膜折射率有一定的改善作用；透过率随溅射气压的增加而升高、随功率的增大而降低；N-Si键的强度随溅射气压的升高而降低。关键词氮化硅薄膜射频溅射光学性能FT-IREPMA中图分类号：0436文献标识码：APreparationandCharacterizationofOpticallyTransparentCeramicSiliconNitrideThinFilmsCHENGYun，YANGMinghong，DAIJixiang，YANGZhi(NationalEngineeringLaboratoryforFiberOpticSensingTechnology，WuhanUniversityofTechnology，Wuhan430070)AbstractRadiofrequencymagnetronsputteringmethodwasemployedtOpreparethemicrongradesiliconni—tridethinfilmwithdifferentsputteringprocess．Spectroscopicellipsometry，spectrophotometer，X-raydiffractome—ter，electronprobemicroscopicanalyzerandinfraredspectrometerwereusedtocharacterizethefilmopticalproper—ties，microstructureandchemicalcomposition．WhentheflowratioofN2toAriScontrolledat1：1，thesamplesareamorphous，highrefractiveindexandN-richsiliconnitrogenfilms．Therefractiveindexofthefilmcanbeimprovedbylowtemperatureannealingprocess．Thefilmtransmittanceriseswiththeincreaseofsputteringpressure，anddecrea—seswiththeincreaseofsputteringpower．TheintensityofN-Sibondcanbereducedwithhighersputteringpressure．KeywordsSi3N4thinfilm，RFsputtering，opticalproperties，FT-IR，EPMA0引言氮化硅材料具备许多优异的性能，如高熔点、高硬度、强稳定性、低膨胀系数、良导热性、强抗热震性及优良的光学性能等，氮化硅块体材料以及薄膜能广泛应用于光电子、微电子、机械加工、化学工业、太阳能电池、航空航天及集成电路等行业_1]。基于各种微球、微盘和微环式的回音壁谐振(wGM)传感器由于具有高灵敏度、无标记等显著特点，在生物、化学传感和检测领域有重要的应用前景。传统的回音壁谐振微腔是采用半导体工艺在硅基二氧化硅材料上形成微结构，然后通过CO激光进行回流热处理得到微腔[6]。这种基于二氧化硅材料的微腔的品质因子(Q值)高达10，如果能够采用高折射率和低吸收的薄膜材料制备微腔，则有望进一步提高品质因子，从而提高传感灵敏度。在满足半导体工艺兼容的条件下，折射率高达2．0左右的氮化硅透明薄膜是一种制备谐振微腔的理想材料。近年来，国内外研究人员对氮化硅薄膜的不同性能进行了各方面的研究。J．Filla等研究了部分氧化的氮化硅薄膜纳米尺度的摩擦力[7]。H．Schmidt等采用射频磁控溅射制得非晶氮化硅薄膜并对其热稳定性和结晶动力学进行了研究_8]。M．A．Signore等采用射频磁控溅射制备的110nm以下的氮化硅薄膜在可见近红外波段的透过率最大值达9O，但其折射率仅在1．7左右l_g]。国内孙科沸[]、高峰_1等仅在紫外可见光区域(400~800nm)测试了其制备的氮化硅薄膜的透过率。氮化硅透明光学薄膜的研究还较少，不够系统，特别是薄膜的制备工艺与微观结构和光学特性之间的关系的研究还不多，其中在近红外波段微米级厚度的氮化硅薄膜的系统研究还未见报道。有鉴于此，本研究拟探讨氮化硅薄膜的制备工艺与薄膜微观结构成分和光学性能之间的关联，探索高性能红外透明氮化硅薄膜的制备技术。1实验采用德国BESTEC公司生产的超高真空磁控溅射镀膜机制备氮化硅薄膜，射频电源为13．56MHz。基片采用P型*国家自然科学基金(60908020)程芸：女，1987年生，硕士生，主要从事光学薄膜的制备及性能研究E-mail：yuncheng111131@163．com杨明红：男，1975年生，研究员，博士，主要从事光学薄膜及光纤传感...
