实验报告 二苯甲醇的制备

实验三 二苯甲醇的制备【实验目的】 1.掌握由 NaBH4 还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法，了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。 2.进一步熟悉用 TLC 判定反应终点的方法。【实验的准备】 仪 器：圆底烧瓶（100ml 1 个）；水银温度计（150℃ 1 支）；回流管（1 个）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1 个）；水泵（公用）。 药 品：二苯甲酮 1.0 g (5.49mmol)； NaBH4 0.4 g (10.57 mmol)； TLC 板，环己烷，乙酸乙酯，10％HCl。【物理常数】化合物名 称分子量性 状比 重(d )熔 点(℃)沸 点(℃)折 光 率(ｎ)溶 解 度水乙 醇乙 醚二苯酮182.2白色晶体1.11548.5305.41.6077不溶溶溶硼氢化钠37.83白色粉末1.07436-374001.3715∞溶不溶乙醇（95 %）46.07无色液体0.974-114.178.3－∞-∞二苯甲醇184.24白色晶体-69298-0.5g/L20溶溶【原理】【操作】 100mL 烧杯中加入 1.0g 二苯甲酮(5.49mmol)，3mL 水，20mL95％乙醇，再加入0.4gNaBH4（10.57mmol），室温下(反应温度<500C)搅拌反应 20min 左右，TLC 跟踪到终点(展开剂：环己烷:乙酸乙酯＝10:1)。然后加入 100mL 水，滴加 10％HCl1mL，搅拌均匀后吸滤，得二苯甲醇。【本实验的成败关键】 TLC 判断终点。注意：1、NaBH4的用量 答：理论上 NaBH4:二苯甲酮＝1:4，但实际上 NaBH4 的用量要多得多，一般而言需 NaBH4:二苯甲酮＝1.25:1。本实验比例 NaBH4:二苯甲酮＝1.9:12、所用溶剂 可用 95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与 95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇 对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用 95%的乙醇。 3、水的作用水的作用是水解硼酸脂 。水的用量也不宜过多，在 40 ｍｌ 时，恰好能使过量的硼酸脂水解。4、浓盐酸的作用 ① 分解过量的硼氢化钠，此时滴加速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。② 水解硼酸脂的配合物。制备二苯甲醇的最佳实验条件的探讨学生：杨丽 指导教师：张耀文（太原师范学院化学系 1211 班 030031）摘要 硼氢化钠是一个负氢试剂，能选择性的将醛酮还原成醇，它操作方便，反应可以在含水的醇中进行，1mol 硼氢化钠理论上能还原 4mo ｌ醛酮，但是硼氢化钠的实际用量远比理论值多，本文将讨论制备二苯甲醇的最佳实验制备条件。关键词 负氢试剂 选择性还原 硼氢化钠还原法由醛或酮还原生成相应的醇是研究的最...