ICP-OES 法同时测定饮用水中多种金属元素VIP免费

2009年美国PerkinElmer公司AA、ICP-OES和ICP-MS用户会论文集96ICP-OES法同时测定饮用水中多种金属元素曹惠君（北京市西城区疾病预防控制中心北京100011）摘要目的建立电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)，同时测定生活饮用水中铁、锰、铜、锌、铅、镉、铝、镍8种金属元素的方法，对西城区市政管网水及二次供水进行测定分析。方法采用轴向观测方式，结合多元光谱拟合（MSF）校正技术，直接分析样品，减少了背景和其他元素干扰。结果测定了这些元素主要分析线的检出限，最低检测质量浓度，线性范围，加标回收率，精密度，且能满足有关标准的要求。结论该方法可多元素同时测定，操作简便、分析速度快、线性范围宽、结果准确可靠。关键词ICP-OES；生活饮用水；金属元素水质检测是评价生活饮用水的重要依据，其中金属元素的测定又占有非常大的比重。生活饮用水中金属元素的含量直接关系到人们的身体健康。在我国新颁布实施的生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）[1]中，须检测的金属元素多达20余种。因此，快速准确测定生活饮用水中金属元素的含量,对生活饮用水的卫生学评价有着极其重要的意义[2]。水质检测中测定金属元素经常使用原子吸收光谱法（AAS）与氢化物发生原子荧光法（HG-AFS）。但这些方法都不能进行多种金属元素同时测定，且线性范围较窄，样品预处理繁琐[3][4]。本文利用新购置的美国Perkin-Elmer公司Optima7000DV电感耦合等离子发射光谱仪（InductivelyCoupledPlasma–OpticalEmissionSpectrometry简称ICP-OES），建立同时测定水中8种金属元素的方法，不仅提高了分析速度，还具有线形范围宽，操作简单，检出限低，干扰少等特点，同时用该方法对西城区市政管网水及二次供水进行了测定分析。1实验部分1.1主要仪器ICP-OES：美国Perkin-Elmer公司Optima7000DV电感耦合等离子发射光谱仪1.2主要试剂和标准曲线1.2.1主要试剂单元素标准溶液(1000mg/L):Fe，Mn,Cu,Zn,Al,Pb,Cd和Ni,国家标物中心购置。H2O：18ΜΩ以上去离子水氩气：钢瓶气，纯度99.99%1.2.2标准曲线的制定ICP-OES法具有同时测定多种元素的能力，测定中使用多元素混和标准溶液。考虑到2009年美国PerkinElmer公司AA、ICP-OES和ICP-MS用户会论文集97水中不同元素有不同的含量情况，对于不同的元素采用不同的标准曲线工作范围。混合标准溶液的浓度按表1配制。表1混合标准溶液的浓度元素标1标2标3标4标5Mn,Fe,Cu，Zn（μg/L）50.00200.00400.00600.001000.00Ni,Pb（μg/L）5.0010.0020.0040.0050.00Cd（μg/L）0.501.002.004.005.00Al（μg/L）20.0040.0080.00160.00200.00混合标准溶液配制好后，待仪器稳定，按仪器工作条件，将混合标准溶液依次喷入，制定标准曲线。1.3实验条件仪器参数采用多元素优化的折中条件,列于表2表2仪器工作条件等离子体流量（L/min）辅助流量（L/min）雾化气流量（L/min）射频功率（W）试样流量（mL/min）测量时间（s）13.00.200.8013001.501-51.4样品处理和测定分析水样均取自西城区市政管网水及二次供水。样品采集后用（1+1）硝酸把溶液酸度调节至pH<2，以便保存。所有的样品不需要前处理，直接上机测定,采用标准曲线法定量。2结果与讨论2.1分析线及观测方向的选择分析线的选择，直接影响到测定结果的准确性，选择被测元素的分析线必须考虑其灵敏度、背景干扰等因素。根据ICP-OES谱图分析结果，首先考虑选择元素的灵敏线，同时考虑干扰情况，对每个元素均选择2～3条谱线进行谱图分析，以其干扰最少、信号强度合适、检出限低、线性最好者为本法分析线（结果见表3）。Optima7000DV采用空气切割尾焰，轴向观测不仅检出限比径向观测低，而且同样有很好的稳定性，但当待测金属浓度较高时，轴向观测预采光时达到饱和，须采用径向观测以获得更理想的线性相关。本实验测定金属含量均不高，全部采用轴向观测。2.2方法检出限及标准曲线线性检出限是检查仪器性能的一个重要指标[5],按照国际理论和化学联合会(IUPAC)的规定,用公式CL=3σ计算检出限。取10次平行测定空白溶液的结果，按空白溶液标准偏差的3倍计算出各元素的检出限（见表3）。在标准曲线范围内各元素呈良好的线性关系,相关系数介于0.9991和0....