质量检测出口冻猪肉过氧化值检测方法的探讨鞠波王方宪(济宁出入境检验检疫局,山东济宁272100)管恩平郑诚(山东出入境检验检疫局)摘要本课题选用30～60℃沸程的石油醚提取脂肪,研究了不同提取时间和温度对检测结果的影响,探讨了出口冻猪肉过氧化值检测方法的基本操作条件,确定了合格出口冻猪肉贮存期过氧化值的临界值指标为<4.2meq/kg。关键词冻猪肉过氧化值检测1前言部分1.1判定冻猪肉品质,我国通常采用依据感观、贮存期、VBN(挥发盐基氮)综合分析的方法。但经多年的检验工作发现,出口冻猪肉在国家规定的贮存期限内,在产品出现明显的感观氧化情况下,测定其VBN值,并未超过GB2707-81中规定的二级鲜度限量要求。因此,仅仅依靠感观检验和贮存期的限定以及VBN的测定不足以能够判定贮存期冻猪肉的品质状况。而文献介绍的肉品腐败的大致标准是:pH值6.2以上,VBN30mg/100g以上,氨基氮100mg/100g以上,TBA值0.5以上,细菌数106/g以上。在上述指标中,TBA值反映的是脂肪的氧化程度。由于测定TBA值使用的仪器设备和化学试剂较多,程序较为复杂,因此我国的许多肉类加工企业不便采用。据此,研究解决出口冻猪肉过氧化值检测方法,并确定贮存期出口冻猪肉过氧化值的临界值,是十分必要的。1.2方法原理:肉食品贮存过程中脂肪氧化机理:第一步引发RH(脂肪)活化——→R·+H·第二步传递R·+O2——→ROO·ROO·+RH→R·+ROOH↑丨——————————————第三步分解ROOH→RO·,R·,ROO.等+OH·第四步终止ROO·+X(自由基)→稳定氧化物测定原理:脂肪及脂肪被氧化生成的过氧化物被石油醚提取出后,其中的过氧化物与足量碘化钾反应生成游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液进行氧化还原滴定,计算结果,以测定肉脂的氧化程度。2实验部分2.1冻猪肉脂肪提取方法2.1.1仪器试剂:恒温水浴锅、减压蒸馏装置、30～60℃沸程的石油醚(AR)、饱和碘化钾(AR)溶液(14g分析纯碘化钾,加入10ml蒸馏水溶解)、4∶6三氯甲烷-冰乙酸混合液(量取40ml三氯甲烷加入60ml冰乙酸混匀)、10g/L淀粉指示剂(可溶性淀粉0.5g加入少许水调匀,倒入50ml沸水中煮沸至澄清即可。现用现配)、硫代硫酸钠标准滴定溶液〔C(Na2S2O3)=0.002mol/L〕、以及常规实验仪器等。2.1.2样品:商检注册企业邹城肉联厂生产的猪油和出口冻猪分割肉。2.1.3脂肪提取温度试验:取猪油60g分成18份,先取其中6份测定其过氧化值;其余6份在常温(25℃),6份在4℃冰箱中分别于250ml具塞碘量瓶中,加入30～60℃沸程的石油醚80ml浸泡6小时。过滤,取虑液减压挥发掉石油醚,得到肉脂分别测定其过氧化值(见表1)。检测方法及步骤依照GB/T5009.37-1996。表1脂肪提取温度对过氧化值的影响(meq/kg)编号123456均值即测9.29.39.29.19.39.19.225℃9.49.69.59.69.59.59.58℃9.49.39.29.49.39.29.3·43·2000年第4期肉类研究2.1.4脂肪提取时间试验:剪取冻猪肉表层脂肪200g捣碎,去结缔,混匀,分成36份,分别于250ml具塞碘量瓶中,加入30～60℃沸程的石油醚80ml,于4℃冰箱中6份浸泡2小时;6份浸泡4小时;6份浸泡6小时;6份浸泡8小时;6份浸泡10小时;6份浸泡12小时。过滤,取滤液减压挥发掉石油醚,得到脂肪分别测定其过氧化值(见表2)。表2脂肪提取时间对过氧化值的影响(meq/kg)编号123456均值2h4h6h8h10h12h3.33.74.14.14.24.23.23.54.04.14.34.13.13.64.24.04.14.13.23.54.04.24.34.03.23.64.04.14.14.13.33.74.24.24.24.23.23.64.14.14.24.12.1.5脂肪提取方法验证试验:取猪油60g分成12份,先取其中6份测定其过氧化值;另6份分别于250ml具塞碘量瓶,加入30～60℃沸程的石油醚80ml,于4℃冰箱中浸泡6小时。过滤,取滤液减压挥发掉石油醚,得到脂肪分别测定其过氧化值(见表3)表3脂肪提取方法对过氧化值的影响(meq/kg)编号123456均值即测4℃9.29.29.39.39.29.29.19.29.39.19.19.29.29.22.1.6结论:由表1可以看出,提取温度为25℃时试验结果较即测结果偏高,而提取温度为4℃时试验结果与即测结果接近;由表2可以看出浸泡时间为2小时和4小时时,试验结果不稳定,而浸泡时间为6～12小时时,试验结果趋于一致。通过上述试验可以得出冻猪肉脂肪的提取方法:剪取冻猪肉表层脂肪10克于250ml具塞碘量瓶中,加入30～60℃沸程的石油醚80ml,于4℃冰箱中浸...
