测定水样中锑两种方法的比较VIP免费

《仪器仪表与分析监测》20l1年第4期测定水样中锑两种方法的比较Determinationofwaterofthetwomethodsofantimony梁卫清1胡玉霞2陆梅1张莉1陈前熙1戴慧婷1(1．淮安市环境监测中心站江苏淮安223001；2．淮安市环保局江苏淮安223001)[摘要]用硼氢化钾作为还原剂，原子荧光法测水样品中的锑，比用火焰原子吸收的方法来分析水样中锑检出限低、精密度和准确度好。可以证明此方法是有优势的，可用于日常水样的分析。[关键词]原子荧光；水样；锑[中图分类号]X830．2[文献标识码]B引言金属锑具有毒性，三价锑毒性最强。并且地表水环境质量也将锑列在其中，可见其分析方法的有效性是极其重要的。⋯近年来，原子吸收法在分析环境样品中的金属方面开发很广，但是用原子荧光法来测定水样中的锑能得到更低的检出限，本文将原子荧光法与火焰原子吸收法进行比较。1实验原理水样加入硫脲，把锑还原成三价。在盐酸溶液中，用硼氢化钾将锑还原为挥发性氢化物，以氩气为载气将生成的锑化氢导入电热石英炉中进行原子化。锑原子受激发光辐射后产生电子跃迁。当激发态的电子返回基态时发出荧光，此时产生的荧光谱线产生共振，所发出的荧光强度与试样中锑的含量成正比。⋯2实验部分2．1原子荧光法2．1．1仪器北京海光AFS--2202a双光道原子荧光光度计；锑元素空心阴极灯；氩气：99．999％。2．1．2试剂蒸馏水；盐酸(优级纯)；5％的盐酸：取50ml的盐酸，加到950ml的蒸一26一馏水样中，摇匀；锑标准溶液：GSBG62043---90浓度为500mg／L；锑标准中间液：吸取以上标准溶液2．0ml到100ml容量瓶中，用蒸馏水定容，得到10mg／L的中间液；锑标准使用液：吸取以上中间液lml到100ml容量瓶中，用蒸馏水定容，得到100ug／L的标准使用液；2％(W／V)KBH4溶液：称取1．009KOH溶于200ml蒸馏水中，溶解后加入4．009KBH4继续溶解，若有沉淀过滤后使用，要放置至少20分钟后再用；Ho5％(W／V)硫脲+5％(W／V)抗坏血酸混合液。2．1．3标准溶液的配制准确吸取锑标准使用液O．00，1．OO，2．oo，4．00，8．00，10．0ml于6个100ml容量瓶中，各加5ml浓盐酸，再加入5％(W／V)硫脲+5％(W／V)抗坏血酸混合液20ml，用去离子水稀释至标线，摇匀，与样品放置同样的时间后上机测量。[2]2．1．4仪器的工作条件灯电流：80mA，主辅阴极各40mA；负高压：300伏；氩气流量：400ml／min；屏蔽气1000ml／min；观测高度：8ram。∞1锑测量条件：读数时间：10s；延迟时间：ls；吸人量：0．5ml；重复次数：1次；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积。旧1断续流动程序见表1。万方数据www.grain17.com测定水样中锑两种方法的比较梁卫清。等表1断续流动程序步骤l234时间(s)610616转速(map)O100O120读数N0N0NOYES2．1．5样品的前处理取25ml的水样到50ml的容量瓶中，加5％(w／V)硫脲+5％(W／V)抗坏血酸混合液10ml，加2．5ml浓盐酸后用蒸馏水定容至刻度线。【212．1．6测量输入有关参数，设定好仪器条件，点火，预热30min后开始测量，用5％的盐酸作为载流。同时进空白样和硼氢化钾确定空白值，然后转用标准系列进样，绘制标准曲线。再依次进行样品测定。测定完毕后，用载流冲洗进样系统，然后再用蒸馏水冲洗，最后排窄管路。2．2火焰原子吸收法标准溶液的配制2．2．1仪器PE一100火焰原子吸收分光光度计；锑元素空心阴极灯；氩气：99．999％；乙炔，压缩空气：99．999％。2．2．2试剂蒸馏水；盐酸(优级纯)；锑标准溶液：GSBG62043--90浓度为500mg／L。2．2．3标准溶液的配制分别取上述标准溶液0．00ml，0．2ml，0．4ml，0．8IIll，1．2ml，1．6ml到25ml容量瓶中，再加1．00rnJ盐酸，用蒸馏水定容。2．2．4仪器的工作条件火焰原子吸收分光光度计的工作条件：灯电流：4mA；波长：231．2nm；光谱通带：0．4nm；观测高度：6．8mm；微富燃焰，空气一乙炔焰。[2]2．2．5样品的前处理取20ml水样于25ml容量瓶中，加入1．00ml盐酸，用蒸馏水定容至刻度线。旧12．2．6测量设定仪器条件后稳定30min，先分析标线再分析样品后，关气灭火关仪器。3结果3．1仪器的检出限取空白水样分别按两方法的前处理方法处理，上机连续测7次，算出标准偏差Swb，用公式L=3．14Swb得出检出限。...