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测定水样中锑两种方法的比较VIP免费

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《仪器仪表与分析监测》20l1年第4期测定水样中锑两种方法的比较Determinationofwaterofthetwomethodsofantimony梁卫清1胡玉霞2陆梅1张莉1陈前熙1戴慧婷1(1.淮安市环境监测中心站江苏淮安223001;2.淮安市环保局江苏淮安223001)[摘要]用硼氢化钾作为还原剂,原子荧光法测水样品中的锑,比用火焰原子吸收的方法来分析水样中锑检出限低、精密度和准确度好。可以证明此方法是有优势的,可用于日常水样的分析。[关键词]原子荧光;水样;锑[中图分类号]X830.2[文献标识码]B引言金属锑具有毒性,三价锑毒性最强。并且地表水环境质量也将锑列在其中,可见其分析方法的有效性是极其重要的。⋯近年来,原子吸收法在分析环境样品中的金属方面开发很广,但是用原子荧光法来测定水样中的锑能得到更低的检出限,本文将原子荧光法与火焰原子吸收法进行比较。1实验原理水样加入硫脲,把锑还原成三价。在盐酸溶液中,用硼氢化钾将锑还原为挥发性氢化物,以氩气为载气将生成的锑化氢导入电热石英炉中进行原子化。锑原子受激发光辐射后产生电子跃迁。当激发态的电子返回基态时发出荧光,此时产生的荧光谱线产生共振,所发出的荧光强度与试样中锑的含量成正比。⋯2实验部分2.1原子荧光法2.1.1仪器北京海光AFS--2202a双光道原子荧光光度计;锑元素空心阴极灯;氩气:99.999%。2.1.2试剂蒸馏水;盐酸(优级纯);5%的盐酸:取50ml的盐酸,加到950ml的蒸一26一馏水样中,摇匀;锑标准溶液:GSBG62043---90浓度为500mg/L;锑标准中间液:吸取以上标准溶液2.0ml到100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,得到10mg/L的中间液;锑标准使用液:吸取以上中间液lml到100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,得到100ug/L的标准使用液;2%(W/V)KBH4溶液:称取1.009KOH溶于200ml蒸馏水中,溶解后加入4.009KBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用,要放置至少20分钟后再用;Ho5%(W/V)硫脲+5%(W/V)抗坏血酸混合液。2.1.3标准溶液的配制准确吸取锑标准使用液O.00,1.OO,2.oo,4.00,8.00,10.0ml于6个100ml容量瓶中,各加5ml浓盐酸,再加入5%(W/V)硫脲+5%(W/V)抗坏血酸混合液20ml,用去离子水稀释至标线,摇匀,与样品放置同样的时间后上机测量。[2]2.1.4仪器的工作条件灯电流:80mA,主辅阴极各40mA;负高压:300伏;氩气流量:400ml/min;屏蔽气1000ml/min;观测高度:8ram。∞1锑测量条件:读数时间:10s;延迟时间:ls;吸人量:0.5ml;重复次数:1次;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积。旧1断续流动程序见表1。万方数据www.grain17.com测定水样中锑两种方法的比较梁卫清。等表1断续流动程序步骤l234时间(s)610616转速(map)O100O120读数N0N0NOYES2.1.5样品的前处理取25ml的水样到50ml的容量瓶中,加5%(w/V)硫脲+5%(W/V)抗坏血酸混合液10ml,加2.5ml浓盐酸后用蒸馏水定容至刻度线。【212.1.6测量输入有关参数,设定好仪器条件,点火,预热30min后开始测量,用5%的盐酸作为载流。同时进空白样和硼氢化钾确定空白值,然后转用标准系列进样,绘制标准曲线。再依次进行样品测定。测定完毕后,用载流冲洗进样系统,然后再用蒸馏水冲洗,最后排窄管路。2.2火焰原子吸收法标准溶液的配制2.2.1仪器PE一100火焰原子吸收分光光度计;锑元素空心阴极灯;氩气:99.999%;乙炔,压缩空气:99.999%。2.2.2试剂蒸馏水;盐酸(优级纯);锑标准溶液:GSBG62043--90浓度为500mg/L。2.2.3标准溶液的配制分别取上述标准溶液0.00ml,0.2ml,0.4ml,0.8IIll,1.2ml,1.6ml到25ml容量瓶中,再加1.00rnJ盐酸,用蒸馏水定容。2.2.4仪器的工作条件火焰原子吸收分光光度计的工作条件:灯电流:4mA;波长:231.2nm;光谱通带:0.4nm;观测高度:6.8mm;微富燃焰,空气一乙炔焰。[2]2.2.5样品的前处理取20ml水样于25ml容量瓶中,加入1.00ml盐酸,用蒸馏水定容至刻度线。旧12.2.6测量设定仪器条件后稳定30min,先分析标线再分析样品后,关气灭火关仪器。3结果3.1仪器的检出限取空白水样分别按两方法的前处理方法处理,上机连续测7次,算出标准偏差Swb,用公式L=3.14Swb得出检出限。...

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