，2，测定硫化物时水样预处理方法的改进1前言氢氧化钠溶液。国家环保局编《水和废水监测分析方法》介绍的测定水样中硫化物的方法，其预处理方法存在以下不足：(1)现场采集水样时用乙酸锌沉淀法固定，取样很难具有代表性，降低了方法的准确度；(2)水样中含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物时，采用乙酸锌沉淀一过滤法进行预处理，容易造成沉淀中硫化物的损失，使测定结果偏低(3)水样中存在悬浮物、浑浊度高、色度高时，采用酸化一吹气法进行预处理，操作时间长，手续繁杂；(4)作为载气的氮气中含有氧气，也能使硫化物损失。本方法克服了上述方法的诸多不足，改进了吹气装置中的反应瓶和吸收瓶，用硼氢化钾在酸性溶液中所产生的新生态氯去藤干扰物质，并用氢气作为载气吹出硫化氯，从而提高了分析方法的精密度和准确度2实验部分2．1仪器和试剂2．1．1仪器。721分光光度计，tOOmL反应管1OraL多孔玻璃吸收管。水样预处理装置见下图。2．1．2试剂5。OOmg／L硫化钠标准溶液硫酸铁馈溶液；0．2(ra／V)对氨基二甲基苯胺溶液；2葱努水样预处理图1D~m．L反应臂{2．分蔽蔫斗；3．吸收管I4．多于L琥扳硼氯化钾一氯化钠片剂将硼氯化钾、氯化钠分另{【磨细，过6O爵筛，按1：5混句，在医用压片机上压制成直径12mm的片剂，每片重1．5g。硫酸一酒石酸溶液：在40Oral0．5mol／L硫酸溶液中，加入qog酒石酸，溶解后即可使用。2．2实验方法2．2．1水样的预处理往lOOmL‘反应管中加入l~OOmL待处理水样，两片硼氯化钾一氯化钠片剂分别放于反应营■t‘■t‘‘‘‘★■t★★★★★★★★★★★★★★★★★★★‘■}‘‘‘‘‘‘‘■t‘‘■t‘-■}表2成本接算王丽娜(济宁市染料厂，济宁272135)维普资讯http://www.cqvip.com·50·化工环保1997年第17卷小泡中；往分液漏斗中加入硫酸一酒石酸溶液12mL；往吸收管中加入10mL2NaOH溶液。连接好反应管和吸收管，将反应管置于恒温水浴中加热至50—60V，先将小泡中的片剂放一片于溶液中，待反应完毕，再将另一片放入溶液中，直至无气泡发生为止。2．2．2标准曲线的绘制分别取0、0．50、1．oo、2．00、3．00、4．00、5．00mL的硫化钠标准溶液，置于100mL反应管中，加水至100mL~按本文所介绍的方法对其进行预处理后，将10mL吸收液吹入50mL比色管中，再用30mL蒸馏水冲洗吸收管3次，洗液倒入比色管中{加对氨基苯胺溶液5mL，盖紧塞子，颠倒一次，加硫酸铁铵溶液lmL，立即盖紧塞子，充分播匀，10rain后，用水稀释至标线，混匀以水为参比，测量吸光度，并做空白校正。2．2．3水样的测定在采样点取100mL待测水样，直接倒入反应管中，加入固定剂，用本文所介绍的方法进行预处理后，将吸收液移至50mL比色管中，以下操作同标准曲线绘制，并以水代替水样，按相同操作步骤进行空白实验。3实驻结果与讨论3．1硼氢化钾与氯化钠比例的选定硼氢化钾与氯化钠之比大于1：5时，反应太剧烈，实验无法进行；小于1t5时，反应时间短，吹气不完全，回收率信低。片剂重量小，反应时间短；片剂重量大，反应剧烈。本法选用硼氢化钾与氯化钠之比为1；5，片荆直径12ram，每片重1．5g。3．2酸液的选定用浓硫酸、盐酸等做酸液，反应剧烈，无法控制，因此，选用0．5mol／L的硫酸和15的酒石酸溶液。但是，硫酸和酒石酸要纯净，不含硫化物。3．3吸收液的选定．用乙酸锌一乙酸钠做吸收液，吸收管内常粘附一定量的硫化锌，使测定结果偏低，因此，选用2氢氧化钠溶液做吸收液。‘3．4反应管的选定《水和废水监测分析方法》中，古硫化物水样的预处理采用平底烧瓶作为反应器，水样在碱性条件下用乙酸锌固定后，由于样品难以混匀，取样时易产生操作误差。本试验直接用反应管作采样容器，实现了定容采样，减少了取样误差。3．5吸收管的选定用锥形瓶或比色管作吸收器，气体与吸收液接触面小，吸收不完全，且无缓冲作用，吸收液易溅出本试验用多孔玻璃吸收管，气体能在多孔玻板上分解成无数的小气泡，大大增加了与吸收液的接触面，吸收完全，同时，吸收管具有缓冲段，可避免吸收液溅出。3．6方法的精密度与准确度水样采用本方法预处理后用碘量法进行测定，其精密度和准礴度见表i、表2由表1和丧2可见，变异系数...
