生活饮用水溶解性总固体测定不确定度评定VIP免费

·88-医l2年第24卷第】1期ZheiiangPreventiveMedicine．Nov．2012．v0l24．No．11·实验技术与检验·生活饮用水溶解性总固体测定不确定度评定方明圆黄彩娇何宇珂中图分类号：R123．1文献标识码：B文章编号：1007—0931(2012)l1—0088—03随着我国实验室资质认定工作的深入，不确定度越来越受到重视，测量不确定度的评定是检验工作中的重要技术组成部分，是进行实验室计量认证和实验室认可的必要条件之一，不确定度评定方法基于所考虑的不确定度来源的范围以及评定不确定度所站的角度不同而异¨J。现对生活饮用水中溶解性总固体的不确定度进行初步的评定，找出影响测定结果的因素，定量的表征测量结果的质量，确定测量结果的可信程度J，并简化生活饮用水中溶解性总固体的不确定度评定方法。材料与方法1实验原理水样经过滤后，在一定温度下(105±3)℃烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。2仪器分析天平，感量0．1mg(岛津AUW220D)；水浴锅；电热恒温干燥箱；瓷蒸发皿，100ml；干燥器，用硅胶作干燥剂；中速定量滤纸。3方法3．1实验方法按生活饮用水检验方法(GB／T5750．4．8—2o06)中称量法进行。测定方法：将蒸发皿洗净，放在(1054-3)℃烘箱内30min，取出于干燥器内冷却30min，在分析天平上称量，直至恒定质量(两次称量相差不超过0．0004g)。将水样上清夜用滤器过滤，用移液管吸取过滤水样100ml于蒸发皿中，蒸发皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接触皿底)。将蒸发皿移人(105±3)℃烘箱内1h后取出，于干燥器内冷却30min称量，直至恒定质量。3．2数学模型作者单位：临海市疾病预防控制中心，浙江临海3170oO计算公式：P(TDS)=×1000×l000式中：p(TDS)一水样中溶解性总固体的浓度，mg／L；m0一蒸发皿的质量，g；ml一蒸发皿与溶解性总固体的质量，g；一水样体积，ml。3．3合成标准不确定度Urel()=式中：屹()一称量蒸发皿的质量引人的相对标准不确定度；f(1)一称量蒸发皿与溶解性总固体的质量71入的相对标准不确定度；ff2)一样品重复性测量引人的相对标准不确定度；ff31一取样体积引入的相对标准不确定度。4水中溶解性总固体不确定度来源及其分量评审【4。5】^匕4．1称量蒸发皿的质量引入的相对标准不确定度分量评定4．1．1称量所用分析天平(证书确认)，称量重复性标准偏差为0．2mg，故称量空蒸发皿的质量(81．2825g)相对标准不确定度为=2．5×10一。4．1．2第一次称量空蒸发皿的质量相对标准不确定度称量所用分析天平(证书确认)，天平线性误差为0．2mg，按均匀分布，取k=，天平线性引入的不确定度：0．115mg。故第一次称量空√j蒸发皿的质量(81．2825g)相对标准不确定度为4×10～。4．1．3再次称量空蒸发皿的质量相对标准不确定度同4．1．2，再次称量空蒸发皿的质量(81．2824g)相对标准不确定度为=1．4×10～江预防医学2012年第24卷第l期ZhejiangPrevenli!i!：丝：!根据4．1．1—4．1．3运算结果，称量空蒸发皿的质量引入的相对标准不确定度：f(c)=√(2．5×1o)+(1．4×10)+(1．4×10)：3．2×10～。4．2称量蒸发皿与溶解性总固体的质量引入的相对标准不确定度分量评定4．2．1称量所用分析天平(证书确认)，称量重复性标准偏差为0．2mg，故称量蒸发皿与溶解性总固体的质量(81．2958g)相对标准不确定度-2·5×10～。4．2．2第一次称量蒸发皿与溶解性总固体的质量相对标准不确定度称量所用分析天平(证书确认)，天平线性误差为0．2mg，按均匀分布，取k=，天平线性引入的不确定度=0．115mg。√3故第一次称量蒸发皿与溶解性总固体质量(81．2958g)相对标准不确定度为=1．4×10一。4．2．3再次称量蒸发皿与溶解性总固体的质量相对标准不确定度同4．2．2，再次称量蒸发皿与溶解性总固体的质量(81．2959g)相对标准不确定度为_1．4×10～。根据4．2．1—4．2．3运算结果，称量蒸发皿与溶解性总固体的质量引入的相对标准不确定度(．)==3．2×10-¨结果与讨论1样品重复测量引入的相对标准不确定度按标准方法对同一样品进行了6次平行测定，结果见表1。标准偏差(SD)=2．32mg／L，样品重复测定引入的相对标准不确定度为2(2)：：4n×：1．7...