实验四十二 氯化钡中钡的测定VIP专享VIP免费

实验四十二氯化钡中钡的测定实验目的：1．了解测定含量的原理和方法2．掌握晶形沉淀的制备、过虑、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术3.了解晶型沉淀的性质及其沉淀的条件一、实验原理Ba2++SO42-=BaSO4↓称取一定量的试样，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至沸腾，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过虑、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出试样中Ba的含量。硫酸钡重量法一般在0.05mol/L左右的盐酸介质中进行沉淀，沉淀剂H2SO4可过量50％～100％。Ba2+可生成一系列微溶化合物如BaCO3，BaC2O4，BaCrO4，BaHPO4，BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小（Ksp=1.1×10-10）100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg组成与化学式相符，摩尔质量大，性质稳定为获得颗粒大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水后，加HCl酸化，部分SO42-成为HSO4-，降低相对过饱和度，也防止其他弱酸盐沉淀产生（如BaCO3）加热近沸，不断搅拌、缓慢滴加适当过量沉淀剂稀H2SO4形成的BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4沉淀形式称量，可求得试样中Ba的含量二、主要试剂和仪器1．H2SO41mol/L；0.1mol/L。2．HCl6mol/L3．HNO36mol/L4．AgNO30.1mol/L5．氯化钡试样6．坩埚钳7.定量滤纸（中速）8.玻璃漏斗9.马弗炉一贴:滤纸要与漏斗边缘紧贴二低:滤纸边缘要低于漏斗边缘,液体的液面要低于滤纸边缘三靠:烧杯紧靠玻璃棒玻璃棒紧靠三层滤纸漏斗下端紧靠烧杯内壁一般将滤纸对折，然后再对折（暂不要折固定）成四分之一圆，放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸边缘与漏斗不十分密合，可稍稍改变折叠角度，直至与漏斗密合，再轻按使滤纸第二次的折边折固定取出成圆锥体的滤纸，把三层厚的外层撕下一角，以便使滤纸紧贴漏斗壁，撕下的纸角保留备用。滤纸的折叠：滤纸的安放：折叠好的滤纸放入漏斗中，三层处在漏斗颈出口短的一边用食指按住三层的一边，用洗瓶吹水将滤纸湿润，然后轻轻按压滤纸，使滤纸的锥体上部与漏斗之间没有空隙，而下部与漏斗内壁却留有缝隙。按好后，在漏斗中加水至滤纸边缘，这时漏斗下部空隙和颈内应全部充满水，当漏斗中的水流尽后，颈内仍能保留水柱且无气泡。若不能形成完整的水柱，可以用手堵住漏斗下口，稍稍掀起滤纸三层的一边，用洗瓶向滤纸和漏斗之间的空隙里加水，直到漏斗颈与锥体的大部分充满水，最后按紧滤纸边，放开堵出口的手指，此时水柱即可形成。借助水柱的抽吸作用可加快过滤速度倾泻法：先把沉淀上层的清液（注意不要搅动沉淀）沿玻棒倾入漏斗，令沉淀尽量留在烧杯内。注意玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方，尽量接近而不接触滤纸，倾入的溶液面应不超过滤纸边缘下5-6mm处，漏斗颈下端不应接触溶液。当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢慢上提同时缓缓扶正烧杯，待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯嘴处1．倾泻法过滤2．冲洗转移沉淀的方法3．玻棒的放置沉淀的转移：清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，待沉淀下沉后再倾注，洗涤液应少量多次加入，每次待滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的洗涤液。清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，待沉淀下沉后再倾注，洗涤液应少量多次加入，每次待滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的洗涤液。1．倾泻法过滤2．冲洗转移沉淀的方法三、实验步骤1．称样及沉淀的制备准确称取两份0.3g左右试样（同组同学每人称量一份），分别置于250ml烧杯中，加入约70ml水，1～2ml6mol/LHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸（勿溅失）。另取20ml0.1mol/LH2SO4两份于两个100ml烧杯中，加水30ml，加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份硫酸溶液加完为止。沉淀的条件？实验步骤待BaSO4沉淀下沉后，检验沉淀是否完全沉淀完全后，盖上表面皿，将沉淀放在水浴上，保温60min，陈化（不要将玻璃棒拿出烧杯外）2．沉淀的过虑和洗涤用中速滤纸倾泻法过虑。用稀硫酸洗涤沉淀3～4次，每次约10ml。然后将沉淀定量转移到滤纸上，再用稀H2SO4洗涤4～6次，直至洗涤液中不...