火法测定铅锌混合矿中银的研究VIP免费

第18卷·48·黄金GOLD第7期1997年7月火法测定铅锌混合矿中银的研究廖述纯徐悌教(广东省韶关冶炼厂)【摘要】研究了铅锌混合矿的火试金分析。结果表明,可以不先测试样还原力而直接根据硫的含量配料,节约试剂,防止坩埚腐蚀。在820℃温度下灰吹,银损失可降至1%左右,并可按Γ?=axmyn公式补正。分析结果按(Γ+0.5%)补正而不用二次试金。该法简便、快速、准确。关键词铅锌混合矿火试金配料灰吹银(2)碳酸钠(mN):115m0;(3)玻璃粉(ms):m0;(4)硼砂(mB):017m0;(5)四氧化三铅(mp):4m0;1引言铅锌混合矿是密闭鼓风炉炼铅锌的主要原料,该矿一般伴生有丰富的银。火试金法是测定银的经典方法,试样配料和灰吹是影响该法准确性的关键。常用的硝石2氧化铅法需要先测氧化还原力再配料,进行二次试金补正金银损失,该法手续复杂,分析周期长。对试金配料进行了理论研究,根据矿样组成直接配料,通过降低灰吹温度和银损失实验,采用公式法对银进行补正。该法简便、快速,与二次试金法结果一致。(6)1.2m0-(7)25m0rs?硝酸钾(mk):1?4(25m0r30);淀粉(mc):1?12(30+1.2m0-)。s?-21212熔融将配好料的坩埚置于900℃的试金炉中,升温至1100℃,保温15min出炉(该过程为45～60min为宜)。将熔融物倒入预热且涂油的铸铁模内。冷却后,将铅扣与渣分离,铅扣锤成立方体并称量,铅扣质量为20～45g,否则应重新配料调整铅扣。21213灰吹将铅扣放入已有920℃试金炉内预热15min的灰皿中,待铅液表面黑色膜消失后,稍开炉门,降温至820℃进行灰吹(靠炉门放一排废灰皿以防灰吹灰皿局部过冷),当合粒出观闪光后灰吹结束,将灰皿移至炉门口,稍冷后放入灰皿盘中。21214称量将合粒从灰皿中夹出,轻轻侧击合粒,刷净灰皿渣,称量m1,精确至0101mg。21215银补正方法分析结果计算银在火试金中主要有熔样损失和灰吹损失,熔样损失按015%补正,灰吹损失按下列实验部分2211主要仪器和试剂碳酸钠,红丹(Pb3O4),普通玻璃粉,硼砂,硝酸钾,淀粉等;试金炉,镁砂灰皿,粘土坩埚,天平(感量为0101g,0101mg,0.001mg)等。212实验方法21211试金配料根据试样中硫、银、铜、锑等的含量,按下列原则于粘土坩埚中配料并搅匀,然后稍稍压紧(铜、锑很高时,适当调整Pb3O4与硝酸钾用量)。(1)试样量(m0):15～30g;收稿日期1996208226廖述纯广东韶关冶炼厂质量管理处512024公式补正:灰吹损失补正系数Γ?=arxmryn式中:x为银量(mg),y为铅扣量(g),a、m、n为与灰吹条件有关的常数,本实验灰吹条件在20～45g为宜。铅扣大小与硅酸度、熔融方式、温度、时间、覆盖剂等有关,但最主要因素是试样的氧化还原力和硝酸钾、淀粉的用量。一般试金者1a、m、n分别为:+0.115,-0.2,0.9。采用根据先测定的试样的氧化还原力而银的分析结果按下列公式计算:确定的硝酸钾和淀粉用量来控制铅扣大小。然而,氧化还原力的测定工作量较大。常见的铅锌混合矿主要由PbS,ZnS,FeS2等硫化物组成。矿样的还原力与矿中硫的含量和硫氧化产物密切相关,本文通过对试样熔融后上层硫酸盐渣分析,数据列于表1。Ag(g?t)=m1(1+0.5?+Γ?)m0结果与讨论3311铅扣大小的影响和控制铅扣大小控制应与配料的多少和银含量的高低相联系,一般试金工作者认为,铅扣量表1硫含量与硫酸盐层量实验试样名称金源贵溪天台贵溪凡口硫量(g)m0·s%硝酸钾用量(g)铅扣量(g)理论硫酸盐量(g)实验值(g)转化率(%)20×20153%12251520122018103320×27144%19182815271526169720×2812%2127281425159020×27166%191831271827159920×32196%23152813331033151023注:3层有少量杂质由表可知,硫的主要氧化产物不是二氧化硫而是硫酸盐,熔融过程中硫的主要反应为:对于硫化矿,有资料2介绍,建议氧化铅的用量为使硫化物完全氧化所须的氧化铅量并过量10%～25%。对于含硫较高的铅锌混合矿,加入大量的氧化铅不仅浪费试剂,而且可能因严重腐蚀坩埚而出现“穿漏”现象。试验认为氧化铅按mp加入时,熔样效果较好,坩埚面光滑。同时,从热力学角度分析,反应(1)、(2)在实验条件下是同时交错进行的。313硅酸度的影响与控制硅酸度的不同对熔样的效果有很大影响,对硫化矿,一般认为硅酸度Kx为015～1为宜。有文献2根据配料方程来控制硅酸度,效果虽好但计算复杂。由反应(1)、(2)可知,硫化物MS的氧化对硅酸度变...