碱熔法制备高锰酸钾异常现象分析()JournalofXi’anUniversityofArts&ScienceNatSciEdJul.20072007年7月()文章编号:10082556420070320117204碱熔法制备高锰酸钾异常现象分析吴雪梅,金鑫()西安文理学院化学系,陕西西安710065摘要:对无机化学实验中碱熔法制备高锰酸钾的异常现象进行分析.通过控制加热温度,改变CO的通入量,改变蒸发浓缩时间及冷却方法,找到出现异常现象的原因并提出了制备理想产品的最佳2条件.关键词:无机化学实验;高锰酸钾;碱熔法中图分类号:O63文献标识码:A碱熔法制备高锰酸钾常被选作一年级无机化学实验.学生在实验中,得到的高锰酸钾晶体常为粉色片状物质,有时还有绿色物质出现,不是理想的紫黑色针状物质.本文通过实验找到了出现这种异常现象的原因;并通过改变加热温度,二氧化碳的通入量,蒸发的程度以及冷却的方法等各个步骤,多次实验找到了一个最佳条件.实验证明,在这种条件下,可以制备出暗紫色针状的高锰酸钾晶体.这对学生的实b5E2RGbCAP验操作将是一个有意义的指导.1实验部分1.1仪器和药品仪器:启普发生器,酒精灯,泥三角,铁坩埚,8号铁丝,烧杯,玻璃棒,蒸发皿,布氏漏斗,表面皿,p1EanqFDPw烘箱.()()()()()药品:MnO分析纯,KOH化学纯,KClO分析纯,石灰石教学用,工业盐酸分析纯.23DXDiTa9E3d11.2实验原理MnO在较强氧化剂存在下与碱共熔,可被氧化成为锰酸钾:2熔融3MnO+KClO+6KOH3KMnO+KCl+3HO232422-熔块由水浸取后,随溶液碱性降低,水溶液中MnO不稳定,发生歧化反应,一般在弱碱性或中性4RTCrpUDGiT-介质中,歧化反应趋势小,反应慢,但在弱酸性介质中易发生歧化,生成MnO和MnO,如向溶液中通42入CO气体,则:25PCzVD7HxA3KMnO+2CO=2KMnO+MnO+2KCO2424223经减压过滤除去MnO,将溶液浓缩即可得暗紫色的针状高锰酸钾晶体.21.3实验过程1.3.1锰酸钾的生成将称好的KOH和KClO倒入坩埚中,用酒精灯加热,并搅拌.待混合物熔融后,将MnO分多次,32jLBHrnAILg收稿日期:2007203220基金项目:西安文理学院专项科研基金资助项目(KY2004028).作者简介:吴雪梅(1979-),女,四川成都人,西安文理学院化学系助教,硕士.118西安文理学院学报:自然科学版第10卷小心加入坩埚中,随粘度增大,用力加快搅拌,待干涸后,提高温度,强热5min,得到墨绿色锰酸钾熔融xHAQX74J0X物.1.3.2溶解待盛有熔融物的铁坩埚冷却后用铁棒尽量将熔块捣碎,将熔融物倒入盛有100mL蒸馏水的250mL烧杯中,小火共煮,至熔融物全部溶解.LDAYtRyKfE1.3.3锰酸钾的歧化(趁热向溶液中通入二氧化碳至锰酸钾全部歧化为止用玻璃棒沾取溶液于滤纸上,如果滤纸上只有)紫红色而无绿色痕迹即可,然后静置片刻,抽滤.1.3.4蒸发结晶将滤液倒入蒸发皿中,蒸发浓缩至表面开始析出晶膜为止,自然冷却晶体,然后抽滤,将高锰酸钾晶体干燥.Zzz6ZB2Ltk1.3.5高锰酸钾晶体的干燥及产率的计算()将晶体转移到已知质量的表面皿中,用玻璃棒分开,放入烘箱中80?为宜,干燥0.5h,冷却后称量,计算产率.dvzfvkwMI12结果讨论2.1实验各环节所用时间及产品称取定量药品,基于碱熔法的基本操作,对各环节进行多次尝试改进,见表1.:min单位表1实验各环节改进记录加入MnOCO熔融加热溶解通入蒸发产品22()%产率组次形状时间时间时间时间颜色时间时间rqyn14ZNXI)(7暗粉红片58153101060()7暗60233101060紫红片()7暗60353101060粉红沙()7暗47435101060暗红片()粉红小片625235104515暗()10亮716235644紫红小片)(()快速冷却72723564410亮紫红针状()6亮446583353紫红小片()()44快速冷却6亮6693353紫红针状()671033346亮44片细紫红()()1133346亮44快速冷却紫红68针注:药品用量KOH5.2g,KClO2.5g,MnO3g?;通入CO?列中‘亮’‘,暗’指停止通入二氧化碳时溶液的颜色?;蒸发?322EmxvxOtOco列中‘快冷’指结晶快速冷却,没标出的都是自然冷却.2.2温度的影响2.2.1熔融时温度的影响KOH和KClO混合加热到熔融态,再加入MnO,混合反应.加热时温度太低,不利于MnO的氧322化,对比1、2、3组实验,1、3两组在熔融时用时间长,而得到的产品呈粉色.SixE2yXPq52.2.2加强热时温度的影响在MnO加入完毕后,要提高温度加热5min,使粘稠的熔融物变成干涸的固体颗粒,主要是促进26ewMyirQFLMnO的完全氧化,这个过程温度太低,会影响氧化的完全,继而影...
