气相色谱定量方法及加标回收率的计算VIP免费

牝相色谱的是量方號紳标®枚率的针尊童讶.•倉明/[E2本节的主要内容「色谱的定量依据■色谱的定量方法」几种常见的定量方法计算公式＜适用范围和优缺点「加标回收的意义■加标回收率的计算V加标回收率实验过程I计算公式色谱的定量依据■峰高(Height)w=f-H适用条件：峰高定性要求色谱柱效较高的条件下,半峰宽小于一定值或所有峰半峰宽均相等时。■峰面积(Area)w=f•A适用条件：峰面积一般不会随着外在条件的改变而改变，所以用峰面积定量在任何条件下都适用。x(100-w水)峰面积百分比法的适用范围此定峰面积百分比法(PERCENT)■峰面积百分比法，是指通过计算某一组分峰面积在所有组分峰面积总和中所占的比重(比例)，来计算这个组分含量的方法。计算公式如下：Ai……组分峰面积；w水……样品中水的含量,%<>4(=600A2=4()0A3=80()九=200W]=30%w2=20%H*3=40%>v3=10峰面积百分比法优缺点■优点：□对进样量无要求□无霊校准，可根据峰面积直接定量■缺点匚所有物质都要流出且被检测到□定量结果较为粗略□峰面积必须准确本厂成品BDO纯度达99.8%，其中中含有的杂质组分如下：1,4■戊二醇0.04%2■甲基-1,4-T二醇0.01%1,4-丁烯二醇0.05%3-甲基-1,5-戊二醇0.02%1,6-3一醇未检出四氢咲喃未检出Y-T内酯未检出马来酸二丁酯0.01%水分0.01%其他未知组分0.06%2752522520175151251O75K.ZHA分在整体比峰面积谱图处理及结果计算成品BDO纯度（％）按下式计算:校正归一化法（NORM）■校正归一化法，是将所有组分峰面积校正后，按各组校正归一化法的适用范围要进行校正归一化法进行分析，必须满足以下条件:■1・所有组分包括未知组分全部出峰，且全部分离;A%DO（%）=営X（100-W水）■2•在实际测定时各个组分的含量变化范围不能太大，以免影响整体测定结果;■3•未知组分峰面积远小于已知组分峰面积，可以完全忽略，若有未知组分的峰面积过大则不推荐使用。校正归一化法优缺点■优点：□对进样量要求不严格□和比峰面积百分比法，可较准确地进行定量。■缺点□所有物质都要流出且被检测到□必须校正所有的峰□对灵敏度差异比较大的组分，可能在实际测定中会产生较大误差。60-叩％实例：粗DMO典型色谱图U1111\23456*1f7¥x1k1Bm«i化合物名称MLNfF甲酢DMC乙脂DXfO保留时间1.2991.35620122.9313.07S5.319结果计算■粗DMO中各组分含量甲（％）用下式计算:化合物名称相对校正因子峰面积A]归一化结果％实际结果％ML0.529022.370.1410.141MF1.099229.750.3910390甲醇0.5145721.404.4484.443DMC0.899896.601.0411.039DMO1.00007840.6893.97593.879水■■■■■■0.102……组分校正因子；出……组分峰面积；W水样品中水的含量.％。II=夕卜标法(ESTD)外标法，是把已知浓度的标准样品和未知浓度的实际样品在相同的条件下单独进样，把得到的峰面积进行比较以求得待测组分含量的定量方法。计算公式如下：外标法适用范围要用外标法进行定量分析，则需满足以下条件:■1•要求色谱的稳定性必须非常好才行，否则会对测定直接产生影响；■2•由于外标法的结果与进样量的大小是直接相关的，所以只适用于测定较低含量的样品；■3•计算是按质量计算的，而进样是按体积进样的,所以有时得考虑密度的影响，尤其是溶剂与组分密度的差异比较大的时候。f\……组分校正因W[=17・5%H>2=18%即叫样品=对照4,对；样融XW外标法的优缺点■优点：□只对欲分析的组分峰做校正即可□无需所有组分均流出■缺点：□进样量必须准确□须定期对峰进行重新校正内标法（ISTD）内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积及相对校正因子，按公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量。计算公式如下（叫对照/⑷内标）二（叫样品/W内标）（4,对照/確标）（%样品/力内标）内标法使用要求■当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的待测组分溶液使用同一份内标物质溶液时，则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。■采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确...