大题26、27：实验与化工（教师版）大纲要求化学实验活动物质的制备香精的制备B(1)制备乙酸丁酯物质的性质比较苯酚、乙酸、碳酸的酸性强弱C物质的检验纸上层析法B(1)理解层析法可用于物质的分离与鉴别醛基的检验B(1)用银氨溶液和新制氢氧化铜检验定量实验小苏打中NaHCO3含量测定C(1)用已知浓度的稀硫酸滴定NaHCO3溶液镀锌铁皮锌的厚度测定C要点指导1.纸上层析法⑴定义：利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同，使混合物各组分随着流动的液体或气体，通过另一种固定不动的固体或液体，进行反复的吸附或分配作用，使各组分分离的方法叫层析法，也叫色谱法。以滤纸作固定相的载体，叫做纸上层析。⑵原理：由于不同离子或分子在水和有机溶剂里的溶解度不同，因此当展开剂沿滤纸向上流动时，试样中的各种离子或分子就会随展开剂以不同的速率在滤纸上展开。如果试样中的离子或分子有颜色，则在滤纸的不同区域会看到不同的色斑，如果试样中的离子或分子无色，则用其他方法显示出来(多用喷雾法)。⑶适用范围：一些分子或离子的混合液中，由于其化学性质十分相似，一般化学方法难于分离，利用纸上层析法将其离子或分子分离后再检验。⑷特点：用于多组份、复杂混合物以及痕量物质的分离。具用效率高、分离快、分析快、灵敏度高等特点。⑸展开剂一般是水和有机溶剂的混合物。载体是滤纸⑹操作方法上升纸层析法径向纸层析法2.镀锌铁皮锌镀层厚度的测定原理：镀锌铁皮在盐酸中构成原电池，锌与盐酸先反应，当反应气泡迅速减少时，锌已基本反应完。利用锌和铁与盐酸反应速率有明显的差异性进行的定量实验仪器：烧杯(培养皿)、酒精灯、火柴、三脚架、石棉网、镊子、玻璃棒、尺(精度为0．1cm)，电子天平(精度为0.001g)。计算：根据镀锌层质量=镀层表面积X锌镀层厚度×2×锌的密度得到：锌镀层厚度=(m-n)／2ps专项训练1.欲测定含少量氯化钠的小苏打固态样品中NaHCO3的质量分数可采用以下四种方法。V(待)=100ml某指示剂称量1操作1量取待测液操作2mV(HCl)/mL试样蒸馏水V(待)=20mL标准液盐酸(0.100mol/L)方法一：方法二：m1m2称量1操作1沉淀操作2操作3操作4称量2试样蒸馏水试剂A滤液洗涤水蒸馏水方法三：浓硫酸样品稀硫酸碱石灰方法四：不使用化学试剂，使用实验室常用仪器按要求回答下列问题：(1)方法一的操作1中要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒，还需要100mL容量瓶胶头滴管；操作2的名称是中和滴定；该过程选择的指示剂是甲基橙；该样品中NaHCO3的质量分数为[用上图数据填写含m、V(HCl)的表达式]。(2)方法二选择将HCO3-离子转化为沉淀并称重，试剂A为Ba(OH)2（填化学式）溶液；操作3的名称是洗涤；如何判断这个目的已经达到：在洗涤液中加入硫酸（或硫酸盐），若无沉淀，说明洗涤已完全（写加AgNO3，不得分）。(3)根据方法三中所用的实验装置，可判断需测定的实验数据是m(CO2)（或实验前后干燥管的质量）；仔细分析该实验装置，由此测得的数据计算出的实验结果有可能偏高也有可能偏低，偏高的原因可能是空气中的二氧化碳、水蒸气等进入干燥管；偏低的原因可能是装置中的二氧化碳没有全部排入干燥管。(4)方法四的实验原理是2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑（用化学方程式表示）。2．实验室里用加热正丁醇、溴化钠和浓硫酸的混合物的方法来制备1-溴丁烷时，还会有烯、醚和溴等副产物生成，反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到l-溴丁烷。已知有关有机物具有如下性质，见表12—1。表12—1熔点／℃沸点／℃密度／(g·cm-3)正丁醇-89.53117.250.8l1-溴丁烷-112.4101.61.28丁醚95.31420.761-丁烯-185.3-6.50.59试回答下列问题:(1)生成l-溴丁烷的反应的化学方程式是:CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4(浓)CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O。(2)反应中由于发生副反应而生成副产物的反应类型是消去、取代、氧化还原。(3)反应加热的温度应、<、=)。选用的装置是图12—2中C(填序号)。(4)反应结束后，从反应混合物中蒸馏得到1-溴丁烷时，应控制的温度范围是101．6～117．25℃，选用的装置应是图12—2中的D(填序号)。(5)蒸馏得到的馏分中可能含有的杂质主要是H2O，将其进一步除去的方法是分液(或干燥后蒸馏)...
