氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告VIP免费

分析化学实验报告题目:氟离子选择电极法测定氟离子院系：化学化工学院专业年级：_姓名：学号：2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件2.掌握离子计的使用方法。二、实验原理1.氟离子选择电极的构造将LaF单晶（掺入微量氟化铕II以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装30.lmol/LNaF和0.1mol/LNaCl溶液，以Ag-AgCl电极为内参比电极，构成氟离子选择电极。测定水样时，以氟离子选择电极作指示剂，以饱和甘汞电极做参比电极，组成测量电池为：氟离子选择电极丨试液I甘汞电极忽略液接电势：E=b-0.0592lgaF-即E与aF-的对数成正比。氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。2.自来水中氟离子测定的实验条件①氟离子选择电极具有较好的选择性。常见的阴离子N03-、S04-、P04-、Ac-、CL-、Br-、I-、HCO3-等不干扰，主要干扰物质是0H-。产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如下反应：LaF3+30H-=La（OH）3+3F-产物F-因电极本身影响造成干扰，使得测量浓度偏小。而在较高的酸度时由于形成HF-?而使得F-离子活度降低，因此测定时需控制试液PH在5~6之间。②控制试液离子强度（加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。原因是：F-与Fe3+,Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。）综上所述：用氟离子选择电极测定氟离子时，应加入总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）,以控制试液pH和离子强度以消除干扰。3.实验意义氟化物在自然界广泛存在，又是人体正常的组织之一，人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。摄入过量的氟离子，对人体有害，可导致急性，慢性中毒（慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症）。综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响，以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价1976年，我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过lmg/L.4.总离子强度缓冲剂组成：乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用：控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器：离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。实验试剂：0.1000moL/LF-标准溶液、TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）四、实验步骤1.氟离子选择电极的准备（活化）使用前在1X10-4mol/L的氟离子溶液中浸泡30min，使用时，先用去离子水冲洗干净，直至侧得纯水的电位为300mV左右。2.线性范围及能斯特方程斜率的测量•配制1.00X10-2、1.00X10-3、1.00X10-4、1.00X10-5、1.00X10-6（mol/L）的氟离子溶液。方法：用10mL移液管移取10mL0.100mol/L的氟离子标准溶液于一只100ml的容量瓶中，加入TISAB10ml。用去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00X10-2mol/L氟离子溶液。用10mL移液管移取10mL1.00X10-2mol/L氟离子溶液,于一只100ml的容量瓶中，加入TISAB10ml。用去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00X10-3mol/L氟离子溶液。按上述方法依次配制所需溶液。•将适量的氟离子标准溶液分别倒入5只塑料烧杯中，放入洗干净擦干的磁子，插入电极，进行测量。当仪器指针不再移动或数字显示在正负lmV内，记录电位值，测其余溶液。3.氟离子含量的测定•取自来水样•标准曲线法：吸取水样50.0ml于100ml容量瓶中，加入TISAB10ml。用去离子水稀释至标线，摇匀。倒适量于烧杯中，测量并记录电位E1。平行测量三次。•标准加入法：在上述液中加入1.00ml1.00X10-3mol/L氟离子溶液，测量其电位并记录E2。平行测量三次。五、实验数据处理1.绘制标准曲线确定该氟离子选择电极的线性范围及实际能斯特响应斜率。并从标准曲线，查出被测试液F-浓度(c),计算出试样中氟含量。x试样(mol/l)操作01.0*10-61.0*10-51.0*10-41.0*10-31.0*10-21292.5mV324.2mV282.9mV223.7mV166.2mV106.5mV2292.6mV324.1mV283.0mV223.7mV166.2mV106.5mV3292.6mV324.2mV282.9mV223.7mV166.2mV106.5mVx292.6mV324.2mV282.9mV223.7mV166.2mV106.5mVs0.05770.05770.05770.00000.00000.0000s%r0.01970.01780.02040.00000.00000.0000工作曲线的绘制：E-logaF-图0-7-6-4-3OIcgaF-2•由标准加入法测得...