其它支撑材料之3典型的综合性设计性实验教学方案生物化工与环境工程学院二OO九年十月典型的综合性设计性实验教学案例1.鲜华三草酸合铁(III)酸钾的合成和组成测定⋯⋯⋯...2（综合性实验）2.王颖硫酸亚铁铵的制备（综合性实验）⋯⋯⋯⋯⋯...83.施梅乙酸环己酯的合成与分离鉴定（设计性实验）――――⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..15有机化学设计性实验任务书（05/06学年第2学期）⋯..1605/06学年第二学期设计性实验成绩记载表⋯⋯⋯⋯.⋯17对04级开设有机化学设计性实验的问卷调查⋯⋯⋯⋯..194.施梅有机混合物的分离与提纯（设计性实验）教案⋯.22无机化学实验课程教案课程编号：总学时：120周学时：4适用年级专业（学科类）：一年级化学分析技术专业开课时间：2006-2007学年第二学期使用教材：《无机化学实验》（第二版）大连理工大学无机化学教研室授课教师姓名：鲜华章节三草酸合铁(III)酸钾的合成和组成测定课时8教学目的1．制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，学习简单配合物制备的方法。2．练习用“溶剂替换法”进行结晶的操作。3．了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的光电性质及用途。4．掌握用KMnO4法测定C2O42与Fe3+的原理和方法。5．综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定配合物组成的原理和方法。教学重点及突出方法本实验以硫酸亚铁铵为原料，加草酸首先制得草酸亚铁后，在过量草酸根存在下用H2O2氧化制得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，用“溶剂替换法”，加入乙醇，可析出结晶，制得产品。然后，采用化学分析的方法进行产物的定性、定量分析。结晶水的含量采用重量分析方法；草酸根含量的测定用氧化还原滴定法；铁的分析也采用氧化还原滴定法。教学难点及突破方法制得草酸亚铁后，在过量草酸根存在下用H2O2氧化制三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。Fe(Ⅱ)一定要氧化完全，如果FeC2O4?2H2O未氧化完全，即使加非常多的H2C2O4溶液，也不能使溶液变透明，此时应采取趁热过滤，或往沉淀上再加H2O2等补救措施。相关内容素材古凤才肖衍繁主编.基础化学实验教程.北京：科学出版社，2000.9武汉大学化学与分子科学学院实验中心编无机化学实验武汉：武汉大学出版社三草酸合铁（III）酸钾的制备、组成测定（8学时）实验目的1．制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，学习简单配合物制备的方法。2．练习用“溶剂替换法”进行结晶的操作。3．了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的光电性质及用途。4．掌握用KMnO4法测定C2O42与Fe3+的原理和方法。5．综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定配合物组成的原理和方法。实验原理1．制备和性质本实验以硫酸亚铁铵为原料，加草酸制得草酸亚铁后，在过量草酸根存在下用H2O2氧化制得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。其反应式如下：(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O+H2C2O4FeC2O4?2H2O(s,黄色)+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O6FeC2O4?2H2O+3H2O2+6K2C2O44K3[Fe(C2O4)3]?3H2O+2Fe(OH)3(s)加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾：2Fe(OH)3++3H2C2O4+3K2C2O42K3[Fe(C2O4)3]?3H2O加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，往该化合物的水溶液中加入乙醇后，可析出结晶，它是光敏物质，见光易分解，变为黄色。2K3[Fe(C2O4)3]光3K2C2O4+2FeC2O4+2CO22．产物的定性分析K+与Na3[Co(NO2)6]在中性或稀醋酸介质中，生成亮黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀：2K++Na++[Co(NO2)6]3=K2Na[Co(NO2)6](s)Fe3+与KSCN反应生成血红色Fe(NCS)n3n,C2O42与Ca2+生成白色沉淀CaC2O4，可判断Fe3+,C2O42处于配合物的内界还是外界。3．产物的定量分析用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42含量，并确定Fe3+和C2O42的配位比。在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42的质量分数：5C2O42+2MnO4+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O在余下的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定Fe2+：Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+5Fe2++MnO4+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O根据KMnO4标准溶液的消耗量，计算出Fe3+的质量分数：由0.88)(:8.55)()(:)(24232423OCFeOCnFen可确定Fe3+与C2O42的配位比。仪器、药品及...
