中药化学成分的系统预试验 中药中所含的化学成分比较复杂,在研究某中药的化学成分之前,一般应先进行预试验,初步了解其中可能含有哪些类型的成份,以便对提取、分离工作提供有益的参考,预试验一般可分为两大类:一类是单项预试验,即可根据需要,重点检查某类化学成分的存在与否;另一类是系统预试验,即选用定性试验及薄层层析等方法,对中药中各类化学成分进行比较全面的检查,然后进行综合分析,初步判断有或无那些成分存在。 预试验的结果一般只能作为参考,这是由于有些定性试验不是某类化学成分的特效、专一反应,同时在进行试验时,几种化学成分之间会发生相互干扰,使反应结果呈假阳性,故常须对某些类型化学成分进一步做层析法(TLC 或 PC)检查,才能进一步作出较恰当的判断。 一、实验目的 1、 学习中药化学成分的系统预试验原理及方法。 2、 掌握中药化学成分的系统预试验程序及结果判断。 二、实验原理 根据中药中所含各类化学成分在不同极性的溶剂中溶解度不同。先选用不同极性的溶剂把溶解度相近的成分提取出来,分成极性不同的几个部分,即供试液;然后再选用各类成分的定性反应(包括沉淀反应和显色反应等)及层析法(TLC、PC 等)检查,最后进行分析判断,初步确定有无哪几类化学成分。 三、实验内容 (一)预试验溶液的制备 1 、水提取液 (1) 冷水浸液:称取样品粗粉 5g,置于 l00m l 的三角烧瓶中,加蒸馏水 50-60m l 室温浸泡过夜。过滤出约 20m l 滤液供检查氨基酸、多肽、蛋白质用。 (2) 热水提取液:将上述剩余的冷水浸泡液连同滤渣于水浴上 60℃左右热浸半小时,趁热过滤,滤液供检查糖、多糖、有机酸、皂甙、甙类、酚类、鞣质等成分用。 2 、乙醇提取液 另称取样品粗粉 10g,置于 250m l 圆底烧瓶中,加 95%乙醇 100m l,于水浴上加热回流一小时,稍冷后加入蒸馏水使其含醇量为 70%,冷至室温,过滤,滤液转移至分液漏斗中;用 100m l 石油醚(60-90℃)分两次萃取,每次用石油醚 50m 1,以除去叶绿素等,分出下层乙醇提取液,浓缩至 40-50m l,加 95%乙醇 50m l 溶解后过滤,滤液供检查黄酮、蒽醌、香豆素、萜类、甾体化合物、内酯化合物、强心甙、有机酸、酚类、鞣质等成分用。 3 、酸性乙醇提取液 称取样品粗粉 2g,加 0.5%硫酸的乙酸溶液 10m l,于水浴上加热回流 10 分钟,过滤,滤液供检查生物碱用。 4 、 石油醚提取液 称取样品粗粉 1g,...