粉煤灰检测作业指导书 样品制备 原则:有代表性。 依据:GB12573-1990 数量:以200t 为1 编号,不足200t 亦为一编号;总量不少于3kg 要求:过0.9mm 方孔筛,充分搅拌均匀,放入干净、干燥、不易受污染的容器中备用 一、 细度,均匀性 附录A-用0.045mm 方孔筛筛余百分数表示。 主要仪器:天平(量程≥50g,精度0.01g),负压筛等。 称量 105~110℃烘干样品G,约10g(精度0.01g) 试验 在负压4000~6000Pa 下筛析3min。 停机观察,如有颗粒成球、粘筛或有细颗粒沉积现象,则用细毛刷刷开,再筛析1~3min,直至筛分彻底为止。称取筛余量G1,精度0.01g。 计算(0.1%) 筛余百分数F=(K×G1/G)×100% 必要时需进行筛网校准:150 个样品后进行校正,校正系数K=0.8~1.2。 附录C 二、含水量 主要仪器:天平(量程≥50g,精度0.01g),烘箱。 试验步骤: 称取样品w 1,约50g(精度0.01g),置于蒸发皿中。 在105~110℃烘干至恒重。 在干燥器重冷却后,称量w 0,精度0.01g。 计算含水量W=[(w 1-w 0)/w 1]×100%,计算至 0.1%。 恒重:3h,不超过测量精度 化学测试方法的基本规定: 测试两次,取平均值 两次试验结果要符合相应误差要求 进行其他化学分析,必须测试烧失量,其他各项应同时进行空白对比试验 *质量精度0.0001g,体积精度0.05ml。 滴定度单位 mg/ml,溶液的体积比以三次测定平均值表示,滴定度和体积比均保留四位有效数字。 *结果均以百分数计,保留两位小数。 恒量的概念:每次 15min,两次称量之差不超过 0.0005g 三、烧失量的测试 取样 四分法缩分至 100g 左右,过 0.08mm 筛,用磁铁吸去筛余物中的铁后进行,将筛余物磨细后过筛,混合备用。 方法 在950~1000 ℃灼烧,去掉水分和 CO2,并将易氧化元素氧化。但由硫化物氧化所引起的烧失量应修正。 设备: 天平:精度0.0001g 称量 约 1g(精度0.0001g)试样 试验 置于恒重的坩锅中,置于马弗炉中从低温升至高温,在950~1000 ℃灼烧15~20min,取出,冷却,称量,反复数次,直至恒量。 计算 评定 取两次平均值,保留两位小数 误差要求0.15% 四、SO3 含量方法提要 方法提要 在酸性溶液中,用 BaCl2 溶液沉淀硫...