葡萄糖的一般杂质检查VIP免费

IICH3CpH3.5CH3CONH2+H2S实验三葡萄糖的一般杂质检查一、实验目的1. 了解药物中一般杂质检查的项目和意义。2. 掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、神盐以及灼烧残渣等限度检查的基本原理和方法。二、仪器与试药1•仪器FI 型红外光谱仪纳氏比色管规格：25mL2.试药碱性酒石酸铜试液酚駄指示液氢氧化钠氯化钻氯化规重馅酸钾硫酸铜乙醇氯化钠硫酸钾碘锌碱基水杨酸硝酸硫亂酸钱澳化钾硫代乙酰胺三、实验原理1. 氯化物检查法氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件卜•用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。Cl"+Ag*〜AgCl（浑浊）2. 硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化饮在酸性溶液中作用，生成硫酸饮微粒而显白色浑浊液，同一定量硫酸钾溶液与氯化顿在同样条件卜，用同法处理生成的浑浊液比较，判断药物中含硫酸盐的限量。SO 广+Ba2*〜BaS04（浑浊）3. 铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫鼠酸盐生成红色可溶性的硫亂酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。F』+6SCN"f[Fe（SCN）J»（红色）加硝酸 3 滴，煮沸 5 分钟，可使二价铁离子氧化成三价铁离子。4. 重金属检查法重金属是指在弱酸性（pH3〜3.5）溶液中，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用生成硫化物的重金属杂质，在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易蓄积中毒，故检查时多以铅为代表。由于硫代乙酰胺（thioacetamide）在弱酸性（pH 约 3.5）溶液中水解，产生硫化氢，可与重金属离子作用，呈现有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准溶液按同法处理比较。Pb^SfPbS|+2H*5.神盐检查法中国药典主要采用古蔡氏（Gutzeit）法检查神盐。原理是：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量确盐作用生成具挥发性的神化氢，遇澳化汞（或氯化汞）试纸，产生黄色至棕色的神斑,与定量标准碑溶液所生成的碎斑比较,可判断药物中含碎盐的限量,反应如下:AsO3S_+3Zn+9H+〜AsH$+3Zf+3 恥AsH3+2HgBr2-*2HBr+AsH 備色）AsH«+3HgBr2-*3HBr+As（HgBr）8（棕色）验证性试验五价神在酸性溶液中也能被金属锌还原为神化氢，但生成神化氢的速度较三价神慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价神还原为三价神，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。AS049■+21'+2H*—AsOs8-+D+比 0AsO?"+Sn2*+2H+-*AsO$>+Sn*+HaOI3+Sf-*2「+Sn+溶液中的碘离子，与反应...