美国路易斯安那州立大学Steven A. Barker 教授，自1989 年首次提出了基质固相分散（matrix solid phase dispersion，MSPD）[11]的样品前处理技术，作为一种专利工艺，最初是用于从动物组织中分离有机磷酸酯类、苯并咪唑驱虫药和 β-内酰胺抗生素类药物，文章表明了MSPD 萃取次数少、消耗更少量的溶剂、可同时执行提取和净化过程，同时 Barker 教授也对 MSPD 给予了理论解释。Barker在 2000 年、2007 年陆续发表了相关研究的综述文章[12~14]，总结和评论了该前处理手段在食品分析领域每隔十年的发展和进步。MSPD 作为简单的样品提取技术，越来越多地被用来从固体、半固体、高粘性的环境、生物基质中提取有机污染物或药物，也逐渐成为了天然产物的提取手段。 MSPD 方法采用亲脂性固相填料 C18，与固体、半固体、高粘性液体一起研磨，得到半干燥的颗粒混合物，易于作为填料装柱，装入萃取柱或注射器针筒里，然后可以用极性、非极性的多种有机溶剂充当洗脱剂，将各种待测药物、污染物等从生物基质中分离出来。C18 聚合物通过破坏和分散细胞膜磷脂、组织液成分、细胞内成分、胆固醇等，充当分散剂的作用。其工作原理为：样品组织与固体材料研磨的过程中，有机相与硅胶固相萃取材料表面相互键合，利用剪切力作用将组织分散，样品组分溶解和分散在固体支持物表面，这大大增加了萃取样品的表面积，样品会按照各自的极性分布在有机相物质表面。近年来，发展了一些可替代性的分散剂材料，如酸性 SiO2、石英砂、丙烯酸类聚合物、硅藻土和 Al2O3，这些材料的运用可以增强 MSPD 的选择性。然而，基质固相分散技术常用的分散剂缺乏选择性。利用MSPD 对样品进行前处理，需要根据样品的性质和待分析的物质，对分散剂、洗脱剂进行优化，必要时还需要对洗脱液进行进一步的处理和纯化。洗脱剂的选择，主要取决于基质的性质和待测物分子的极性。为了提高基质固相分散技术的选择性，样品经分散剂处理后，净化过程也逐渐显得尤为重要。 图2.1 基质固相分散过程[15] (I) 将样品与分散剂混合研磨; (II) 将均化后的混合物粉末转移到注射器针筒中，压实; (III) 使用真空泵控制流速，用溶剂/混合溶剂来洗脱目标化合物 2.2 实验部分 2.2.1 试剂与材料 磺胺类药物，包括磺胺噻唑（Sulfathiazole）、磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine)、磺胺甲基异恶唑（Sulfamethoxazole）及磺胺间二甲氧嘧啶（Sulfadimethoxine）购于北京百灵威科技有限公司（...
