细菌内毒素检查标准操作规程 1 简述 1.1 本规范适用于中国药典2005 年版附录中细菌内毒素检查法一凝胶法和光度测定法。后者包括浊度法和显色基质法。供试品检测时，可使用其中任何一种方法进行实验。当 测定结果有争议时，除另有规定外，以凝胶法结果为准。 1.2 供试品细菌毒素限值的确定。 （一）药典中有规定的，按供试品各论中规定限值； （二）尚无标准规定的，按以下公式确定供试品内毒素限值： L=K/M 式中 L 为供试品的细菌内毒素限值，以EU/m l、EU/m g、EU/U 表示。 K 为按规定的给药途径，人用每公斤体重每小时最大可接受的内毒素剂量，以EU/kg/h 表示。其中注射剂，K=5EU/kg/h；放射性药品注射剂，K=2.5EU/kg/h；鞘内用注射剂， K=0.2EU/kg/h。 M 为人用每公斤体重每小时的最大供试品剂量，以m l/kg/h、m l/kg/h、U/kg/h 表示。药品人用最大剂量可参阅国家批准的药品说明书和《临床用药须知》等权威著作，中国人 均体重按60kg 计算，注射时间小于1 小时的按1 小时计。按人用剂量计算限值时，如遇特殊情况，可根据生产和临床用实际情况做必要调整，但需说明理由。 1.3 供试品最大有效稀释倍数的确定 供试品的最大有效稀释倍数（MV D）按下式计算： MV D=C?L/λ L 为供试品的细菌内毒素限值；C 为供试品溶液的浓度。当L 以EU/m l 表示时，C 等于1.0m l/m l；当L 的单位以EU/m g 或 EU/U 表示时，C 为供试品制备成溶液后的浓度，单位为m g/m l 或 U/m l。如供试品为注射用无菌粉末或原料药，则 MV D 取 1，可计算供试品的最小有效稀释浓度C: λ/L。 λ 在凝胶法中为鲎试剂的标示灵敏度，在光度测定法中为所使用的标准曲线中的最低内毒素浓度。 1.4 在使用新一批号的鲎试剂前，必须进行鲎试剂灵敏度复核实验。 1.5 药典中已有规定的品种或有其他内毒素检验标准的品种，可直接进行内毒素检查，如在检验中出现干扰的情况需再进行干扰实验的验证；其他未建立内毒素检查的品种需 先进行干扰实验，确定不干扰浓度后再进行内毒素检查。 1.6 细菌内毒素检查过程中的阴性对照、阳性对照和供试品对照必须同时进行，否则实验结果无效。 2 实验材料及用具 2.1 天平 供试品称量用，精度为0.1mg 以下。 2.2 电热干燥箱 除外源性内毒素用，温度应能达到250℃。 2.3 恒温水浴箱或适宜的恒温器（37℃±1℃）。 2.4 水银温度计或酒精度计，精度在1℃以下。 2.5 旋涡混...
