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Final Report of AA6287 1.1 工作目标:AA6287 项目按以下合成路线完成12g,通过 NMR 鉴定,要求纯度 98% 。具体实验报告参考JKSZ-193实验人:杨承项目负责人:顾扬1.2 参考文献Synthesis;4;0;2000;507;509 1.3 合成路线OOPOOOOOPOOOOHOOPOOOSSOHOHSHOPO(OCH3)2CO 2CH 3SCO 2CH 3CO 2CH 3OSO6287006287016287026287036287056287041.3 实验与讨论1.4Step 1 OOPOOOOOPOOOOHOOPOOO628700628701628702工艺 :磁力搅拌装置, 2L 四口反应瓶,开启搅拌,依次加入18g(0.6mol,2eq)多聚甲醛, 4.5g(0.054mol,0.18eq)哌啶, 300ml 甲醇,回流 1h(内温 45℃),滴加 55.8g(0.3mol,1eq)628700 与 300ml 甲醇的混合溶液, 3h 滴完,回流 2h左右, GC 监控(原料 628700 峰消失,生成 628701与 628702两个峰)。后处理:反应液冷却,用旋转蒸发仪,50℃水浴旋去反应液中的甲醇,残渣为棕色粘稠液体。直接往后反应。备注: 甲醛和甲醇混合液回流,冷凝水需要用冰水。原料 GC 谱图: 反应液 GC 谱图 :(t=2.22min 峰是 628701,t=2.29min 峰是 628702)Step 2 OOPOOOOOOPOOO628701628702工艺 :磁力搅拌装置, 2L 四口反应瓶,安装分水器,开启搅拌,加入600ml 甲苯溶解的上一步得到的棕色粘稠液体,0.9g(催化量)的一水合对甲基苯磺酸,内温 110℃回流 5h 左右,由分水器共分出300ml 的甲苯和水, GC 监控( 628701峰消失,只剩 628702 一个峰)。不处理,直接往后。反应液 GC 谱图 : (t=2.248min 峰是 628702)Step 3 OOPOOOSSOHOHSHOPO(OCH 3)2CO2CH3SCO 2CH 3628702628703628704工艺 :继续上一步的反应, 反应液冷却至 50℃左右时,加入 24g(0.158mol,0.526eq)2,5-二羟基 -1,4-二噻烷, 54ml(0.75mol,2.5eq)三乙胺, 60℃加热1h,70℃加热 1h,80℃加热 2h,内温 90℃加热回流 1.5h,反应液颜色变深棕色。GC 监控(628702峰消失)。后处理:反应液冷却至室温,静置,上层无色,下层深棕色,下层有黑色固体颗粒沉淀,过滤,滤液用 2mol/L(3x300ml)盐酸洗涤,洗涤液用二氯甲烷(2x150ml)萃取,二氯甲烷相合并到有机相中。备注: 若按文献加热温度( 50℃),最后得到的将是黄色粘稠液体,而不是黑色固体,冷藏过夜粘稠液体中会析出极少量产品。反应液 GC 谱图 :(只有甲苯峰, 628702 峰消失)Step 4 CO2CH3OSO628705SCO 2CH36287...

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