Final Report of AA6287 1.1 工作目标：AA6287 项目按以下合成路线完成12g，通过 NMR 鉴定，要求纯度 98% 。具体实验报告参考JKSZ-193实验人：杨承项目负责人：顾扬1.2 参考文献Synthesis;4;0;2000;507;509 1.3 合成路线OOPOOOOOPOOOOHOOPOOOSSOHOHSHOPO(OCH3)2CO 2CH 3SCO 2CH 3CO 2CH 3OSO6287006287016287026287036287056287041.3 实验与讨论1.4Step 1 OOPOOOOOPOOOOHOOPOOO628700628701628702工艺 ：磁力搅拌装置， 2L 四口反应瓶，开启搅拌，依次加入18g（0.6mol，2eq）多聚甲醛， 4.5g（0.054mol，0.18eq）哌啶， 300ml 甲醇，回流 1h（内温 45℃），滴加 55.8g（0.3mol，1eq）628700 与 300ml 甲醇的混合溶液， 3h 滴完，回流 2h左右， GC 监控（原料 628700 峰消失，生成 628701与 628702两个峰）。后处理：反应液冷却，用旋转蒸发仪，50℃水浴旋去反应液中的甲醇，残渣为棕色粘稠液体。直接往后反应。备注： 甲醛和甲醇混合液回流，冷凝水需要用冰水。原料 GC 谱图: 反应液 GC 谱图 :（t=2.22min 峰是 628701，t=2.29min 峰是 628702）Step 2 OOPOOOOOOPOOO628701628702工艺 ：磁力搅拌装置， 2L 四口反应瓶，安装分水器，开启搅拌，加入600ml 甲苯溶解的上一步得到的棕色粘稠液体，0.9g（催化量）的一水合对甲基苯磺酸，内温 110℃回流 5h 左右，由分水器共分出300ml 的甲苯和水， GC 监控（ 628701峰消失，只剩 628702 一个峰）。不处理，直接往后。反应液 GC 谱图 : （t=2.248min 峰是 628702）Step 3 OOPOOOSSOHOHSHOPO(OCH 3)2CO2CH3SCO 2CH 3628702628703628704工艺 ：继续上一步的反应， 反应液冷却至 50℃左右时，加入 24g（0.158mol，0.526eq）2,5-二羟基 -1,4-二噻烷， 54ml（0.75mol，2.5eq）三乙胺， 60℃加热1h，70℃加热 1h，80℃加热 2h，内温 90℃加热回流 1.5h，反应液颜色变深棕色。GC 监控（628702峰消失）。后处理：反应液冷却至室温，静置，上层无色，下层深棕色，下层有黑色固体颗粒沉淀，过滤，滤液用 2mol/L（3x300ml）盐酸洗涤，洗涤液用二氯甲烷（2x150ml）萃取，二氯甲烷相合并到有机相中。备注： 若按文献加热温度（ 50℃），最后得到的将是黄色粘稠液体，而不是黑色固体，冷藏过夜粘稠液体中会析出极少量产品。反应液 GC 谱图 :（只有甲苯峰， 628702 峰消失）Step 4 CO2CH3OSO628705SCO 2CH36287...
