第一篇 红外分光光度法1 范围1.1 主题内容本标准规定了测定水中石油类和动植物油的红外分光光度法。1.2 适用范围本标准适用于地面水、 地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。试料体积为 500ml，适用光程为 4cm的比色皿时，方法的检出限为0.1mg/L ；试料体积为 5L，通过富集后其检出限为0.01mg/L。2. 定义本标准采用以下定义。2.1 石油类在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附 、并且在波数为2930cm 、2960cm 、和 3030cm 全部或部分谱带处有特征吸收的物质。注：当使用其他溶剂（如三氯三氟乙烷等）或吸附剂（如三氯化二铝，5А 分子筛等）时，需进行测定值的校正。2.2 动植物油在本标准规定的条件下， 用四氯化碳萃取、 并且被硅酸镁吸附的物质。 当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。3 原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm （CH 基团中 C-H键的伸缩振动）、2960cm （CH 基团中 C-H键的伸缩振动）和 3030cm （芳香环中 C-H键的伸国家环境保护局 1996-04-26 批准 1997-01-01 实施缩振动）谱带处的吸光度、和 进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1 四氯化碳（ CCl ）；在 2600cm ~3300cm 之间扫描，其吸光度应不超过0.03（1cm比色皿、空气池作参比）。注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。4.2 硅酸镁（ Magnesium Silicate）： 60~100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内 500C加热 2h，在炉内冷至约200C后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。 使用时， 称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按 6%（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约 12h 后使用。4.3 吸附柱：内径 10mm、长约 200mm的玻璃层析柱。出口处填少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁（4.2 ）缓缓倒入玻璃层析柱中 ,边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。4.4 无水硫酸钠（ Na SO ）：在高温炉内 300C加热 2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。4.5 氯化钠（ NaCl）。4.6 盐酸（ HCl）：ρ =1.18g/...
