基本项目测定方法 亚硝酸盐 第 1 页 共 12 页 亚硝酸盐 亚硝酸盐(NO2--N)是氮循环的中间产物,不稳定。根据水循环条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白(低铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可于仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质,在pH 值较低的酸性条件下,有利于亚硝胺类的形成。 水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮—偶联反应,使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多,最常用的,前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺和α -萘胺。 亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时以冷藏抑制微生物的影响。 基本项目测定方法 亚硝酸盐 第 2 页 共 12 页 一、N-(1-萘基)-乙二胺光度法 GB7493--87 概 述 1. 方法原理 在磷酸介质中,pH 值为1.8±0.3 时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm 波长处有最大吸收。 2.干扰及消除 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(pH≥11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸至红色消失。水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3.方法的适用范围 本方法适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20 mg/L亚硝酸盐氮。 仪 器 分光光度计 试 剂 实验用水均为不含亚硝酸盐的水。 (1) 无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去 50ml 初馏液,收集中间约 70%不含锰的馏出液。亦可于每升蒸馏水中加 1ml 浓硫酸和0.2ml 硫酸锰溶液(每 100ml 水 基本项目测定方法 亚硝酸盐 第 3 页 共 12 页 中含36.4g Mn.H20),加入1-3ml 0.04%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。 (2) 磷酸(ρ =1.70 g/ml) (3) 显色剂:于500ml 烧杯内,置于250ml 水和50ml 磷酸,加入20.0g 对氨基苯磺酰胺。再将1.00g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。 此溶液贮于棕色瓶中,保存在2-5 ℃,至少可稳定一个月。 注意:本试剂有...