亚硝酸盐氮检测分析方法

基本项目测定方法 亚硝酸盐 第 1 页 共 12 页 亚硝酸盐 亚硝酸盐（NO2--N）是氮循环的中间产物，不稳定。根据水循环条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（低铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可于仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在pH 值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。 水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮—偶联反应，使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用的，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和α -萘胺。 亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时以冷藏抑制微生物的影响。 基本项目测定方法 亚硝酸盐 第 2 页 共 12 页 一、N-（1-萘基）-乙二胺光度法 GB7493--87 概 述 1. 方法原理 在磷酸介质中，pH 值为1.8±0.3 时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm 波长处有最大吸收。 2．干扰及消除 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性（pH≥11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸至红色消失。水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3．方法的适用范围 本方法适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20 mg/L亚硝酸盐氮。 仪 器 分光光度计 试 剂 实验用水均为不含亚硝酸盐的水。 （1） 无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去 50ml 初馏液，收集中间约 70%不含锰的馏出液。亦可于每升蒸馏水中加 1ml 浓硫酸和0.2ml 硫酸锰溶液（每 100ml 水 基本项目测定方法 亚硝酸盐 第 3 页 共 12 页 中含36.4g Mn.H20），加入1-3ml 0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。 （2） 磷酸（ρ =1.70 g/ml） （3） 显色剂：于500ml 烧杯内，置于250ml 水和50ml 磷酸，加入20.0g 对氨基苯磺酰胺。再将1.00g N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 此溶液贮于棕色瓶中，保存在2-5 ℃，至少可稳定一个月。 注意：本试剂有...