实验十二熔点测定一、实验目的1．掌握熔点测定的方法；2．掌握 WRS－ 1B 熔点仪的正确使用方法。二、实验原理1．基本概念物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。2．熔点测定法（测定易粉碎的固体药品）物质在结晶状态时反射光线，在熔化状态时透射光线。因此，物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。图12-1 是典型的熔化曲线（图中A 点所对应的温度 Ta 称为初熔点； B 点所对应的温度Tb 称为终熔点或全熔点；AB 称为熔距 （即熔化间隔或熔化范围） 。图 12-1 WRS－1B 型数字熔点仪采用光电方式自动检测熔化过程。当温度达到初熔点Ta和终熔点 Tb 时，显示初熔温度及终熔温度，并保存至检测下一样品。仪器的原理如图12-2 所示。 自白炽灯源发生的光，经聚光镜穿过电热炉和毛细管座的透光孔会聚在毛细管中，透过被测样品的光，由硅光电池接收。所得的光讯号经零点补偿、电压放大及A/D 转换后送CPU 处理。温度检测采用直接插入毛细管座底部的铂电阻作探头，所得的测温信号经非线性校正、电压放大及A/D 转换后送至机内CPU 显示温度。同时CPU 由键盘输入起始温度、升温速率等信息，经处理后与测温单元所得的温度模拟电压一同送入加法器，其输出的偏差信号经调节器驱动控温执行器。当炉子实际温度高于D/A 转换的模拟温度或超过设定的起始温度时，冷却风机被打开，炉子开始降温。当实际温度低于D/A 转换的模拟温度或未达到设定的起始温度时，加热器的电热丝接通或电流加大。通过这样一个闭环系统及软件实现炉子温度的跟随，并由CPU 控制实现炉子全速升降温及线性升温的功能。图 12-2 三、实验仪器WRS－1B 型数字熔点仪技术规格与参数。1. 熔点测定范围：室温～300℃2. “起始温度 ”设定速率： 50℃至 300℃不大于 3min 300℃至 500℃不大于 5min 3. 数字温度显示最小读数：0.1℃4. 线性升温速率：0.5℃ /min ，1℃/min ，1.5℃/min ， 3℃/min 四档5. 线性升温速率误差：＜200℃时 10%≥ 200℃时 15% 6. 重复性：升温速率1℃/min 时为 0.4℃7. 毛细管尺寸：内径：0.9－1.1mm 径厚： 0.1－0.15mm 长度： 120mm四、实验步骤1、取少量试样， 将试样研成尽可能细密的粉末。...
