下载后可任意编辑实验一 无水无氧实验操作技术一、 实验目的: 学会一般的无水无氧操作二、 实验步聚: 1、 仪器清单: 双排管一只 乳胶管数条 真空泵一台玻璃支口瓶 2 只 三通一个 玻璃堵头 2 只止血钳两把 酒精喷灯一只 氮气源2、 玻璃双排管的使用: a、 双排管一端与氮气入口相连, 另一端链接真空泵。b、 双排管支口链接乳胶管, 乳胶管长度以刚刚伸出通风柜为宜。乳胶管末端在不使用时用玻璃堵头封闭。c、 将乳胶管与支口瓶经过玻璃两通连接, 进行抽换气操作。充气是手指用力捏住乳胶管, 使氮气缓慢进入支口瓶, 防止倒吸; 抽气时手指捏住乳胶管, 防止粉末状药品被抽到双排管中污染双排管。3、 实验步骤: a、 连接支口瓶与双排管。b、 重复练习充氮气, 抽真空操作。注意防止倒吸。c、 抽真空状态下烤瓶子( 三次) 。d、 学习加入固体药品。e、 学习加入液态药品。f、 学习使用三通。g、 练习将烤好的瓶子移入手套箱。4、 实验注意事项1、 注意任何一个操作环节, 避开空气、 水分进入支口瓶中。2、 注意烤瓶子时必须为抽气状态。3、 注意加料( 固、 液) 过程必须充气状态。4、 注意移入手套箱时支口瓶必须为负压状态。5、 放入手套箱过渡舱中的热瓶子必须完全冷却才可移入箱中( 抽真空 15分钟) 。四、 思考题1、 烤瓶子时必须为抽气状态, 为什么? 下载后可任意编辑2、 加料( 固、 液) 过程必须充气状态, 为什么? 3、 移入手套箱时支口瓶必须为负压状态, 为什么? 4、 放入手套箱过渡舱中的热瓶子必须完全冷却才可移入箱中( 抽真空 15分钟) , 为什么? 实验二 配位聚合方法合成功能聚烯烃( 一) 一、 实验目的: 采纳配位聚合方法, 钒(III)配合物催化乙烯与烯丁醇共聚合, 得到末端带有羟基的功能聚乙烯。二、 实验原理: 前过渡金属催化的配位聚合反应。金属中心为三价钒, 配体为-二酮亚胺。助催化剂和保护剂为氯化二乙基铝、 再活化剂为三氯乙酸乙酯。三、 实验步聚: 1、 仪器清单: 聚合反应瓶( 需烤瓶子) 干燥乙烯气体干燥烯丁醇单体 钒(III)催化剂三氯乙酸乙酯再活化剂( X mol/L) 氯化二乙基铝助催化剂(Y mol/L)无水甲苯若干( 支口瓶需要烤) 装催化剂溶液的小安瓶一个2、 实验步骤: a、 烤瓶子, 取无水甲苯备用。b、 装好实验装置, 烤干, 氮气状态下加入一定量甲苯。c、 称取催化剂配成一定浓度的溶液。d、 控制反应温度。反应装置停止通...
