固相萃取基础知识 固相萃取(Solid-Phase Ex traction ,简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。 原理:SPE 是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在 SPE 过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过 SPE 柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,最后用适当的溶剂将分析物脱下来。利用被测样品中的化合物与背景杂质在 SEP 柱不同填料中的分配系数差异,匹配相应的洗脱溶剂,将化合物和杂质分离。 固相萃取(SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,它建立在传统的液-液萃取(LLE) 基础之上,结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC 中的固定 相基本 知识逐 渐 发展起来的。SPE 具 有有机溶剂用量 少、便 捷 、安 全 、高效等特 点 。 SPE 根 据 其相似相溶机理可分为 四 种:反 相SPE、正 相SPE、离子交 换 SPE、吸附 SPE。 SPE 大多 数用来处理液体样品,萃取、浓缩和净 化其中的半 挥 发性 和不挥 发性化合物,也 可用于固体样品,但 必 须 先 处理成 液体。用途: 1、 被测样品 的富 集 2、 除 去 干扰的杂质 3、改 变 被测样品的基体,使 其适合分析时的需 要。目前国 内 主要应用在水 中多 环芳 烃 (PAHs) 和多 氯 联 苯 (PCBs)等有机物质分析,水 果 、蔬 菜 及 食品中农 药和除 草 剂残 留 分析,抗 生 素 分析,临 床 药物分析等方 面。 SPE 装 置 由SPE 小 柱和辅 件 构 成 。SPE 小 柱由三 部 分组成 , 医用聚 丙 烯 柱管 、烧 结垫 (多 孔 聚 丙 烯 筛 板 )和填料(多 为 40-60μm,80-100μm)。常 见 规 格 :实际 中常 用的是100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml 等。以 100mg/1ml 为 例 ,其中 100 mg 为 填料的质量 ,1ml 是空 柱管 的体积 。为 避 免 交 叉 污 染 ,保 证 检测可靠 性 ,SPE 柱通常 是一次 性 使 用的。SPE 辅 件 一般 有真 空 系统、真 空 泵 、吹 干装置 、惰 性 气 源 、大容 量 采 样...