下载后可任意编辑附件 7: 化妆品中二噁烷的检测方法1 适用范围本方法规定了采纳气相色谱-质谱法测定化妆品中二噁烷( 1, 4-二氧六环, CAS : 123-91-1) 的方法。本方法适用于膏霜、 乳、 液类化妆品中二噁烷含量的测定。暂无实验数据支持本方法适用于粉类、 腊质类化妆品。2 方法提要样品在顶空瓶中经过加热提取后, 用气相色谱-质谱法测定, 采纳离子相对丰度比进行定性, 以选择离子监测模式进行测定, 以标准加入单点法计算含量。本方法对二噁烷的检出限为 2µg, 定量下限为6µg; 若取 2.0g 样品测定, 本方法对二噁烷的检出浓度为 1 g/g, µ二噁烷的最低定量浓度为 3 g/gµ。3 试剂和材料除另有规定外, 所用试剂均为分析纯。3.1 二噁烷, 纯度>99%。3.2 二噁烷标准储备液: 准确称取适量的二噁烷 0.1g( 准确至0.0001g) , 置 100mL 容量瓶中, 用去离子水配制成浓度为 1000 g/mLµ的标准储备液。3.3 二噁烷系列浓度标准工作溶液: 用去离子水将上述( 3.2) 储备液分别配成二噁烷浓度为 0 μg/mL、 4 μg/mL、 10 μg/mL、 20 μg/mL, 50 μg/mL、 100 μg/mL 系列浓度标准工作溶液。3.4 氯化钠。下载后可任意编辑3.5 二噁烷定性标准: 取 50 μg/mL 二噁烷标准溶液( 3.3) 1mL, 置于顶空进样瓶中, 加入 1g 氯化钠( 3.4) 固体, 加入 7mL 去离子水, 密封后超声, 轻轻摇匀, 作为二噁烷定性标准。4 仪器4.1 气相色谱仪, 配有质谱检测器( MSD) 。4.2 顶空进样器, 或气密针。4.3 顶空瓶: 20mL。4.4 分析天平: 感量 0.0001g。4.5 超声波清洗仪。5 测定步骤5.1 样品处理准确称取样品 2.0g, 精确至 0.001g, 置于顶空进样瓶中, 加入1g 氯化钠( 3.4) 固体, 加入 7mL 去离子水, 分别精密加入二噁烷系列浓度标准工作溶液( 3.3) 1mL, 密封后超声, 轻轻摇匀, 作为加系列标准工作溶液的样品。置于顶空进样器中, 待测。5.2 顶空进样器条件汽化室温度: 70℃; 定量管温度: 150℃; 传输线温度: 200℃; 振荡情况: 振荡; 汽液平衡时间: 40min; 进样时间: 1min。5.3 气相色谱-质谱( GC/MSD) 条件色谱柱: 交联 5%苯基甲基硅烷毛细管柱【30m×0.25mm( 内径) ×0.25 mµ 】或相当者; 色谱柱温度: 40℃( 5min) 150℃( 2min) , 可根据实验室情况适当调整升温程序; 50℃/min下载后可任意编辑进样口温度: 210℃; 色谱-质谱接口温度: 280...
