大气中二氧化硫的测定

环境空气二氧化硫的测定——甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 1. 适用范围 本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。 当适用 10ml 吸收液，采样体积为 30L 时，测定空气中二氧化硫的检出限为 0.007mg/m3，测定下限为定下限为 0.028mg/m3 ，测定上限为 0.667mg/m3。 当使用 50ml 吸收液，采样体积为 288L，试份为 10ml 时，测定空气中二氧化硫的检出限为 0.004mg/m3，测定下限为 0.014mg/m3，测定上限为 0.347mg/m3。 2. 方法原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长 577nm 处测量吸光度。 3. 干扰及消除 本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；吸收液中加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。10mL 样品溶液中含有 50μg 钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及 5μg 二价锰离子时，对本方法测定不产生干扰。当 10mL 样品溶液中含有 10μg 二价锰离子时，可使样品的吸光度降低 27%。 4. 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 碘化钾（KIO3），优级纯，经110℃干燥 2h。 4.2 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1.5mol/L：称取 6.0g NaOH，溶于 100ml 水中。 4.3 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L：称取 1.82g 反式 1，2-环已二胺四乙酸[(trans-1，2-cy clohex y len edinitrilo) tetraacetic acid，简称 CDTA-2Na]，加入氢氧化钠溶液（4.2）6.5ml，用水稀释至 100ml。 4.4 甲醛缓冲吸收贮备液：吸取 36%～38%的甲醛溶液 5.5ml，CDTA-2Na 溶液（4.3）20.00ml；称取 2.04g 邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至 100ml，贮于冰箱可保存 1 年。 4.5 甲醛缓冲吸收液；用水将甲醛缓冲吸收贮备液（4.4）稀释 100 倍。临用时现配。 4.6 氨磺酸钠溶液，ρ(NaH2NSO3)=6.0g/L:称取 0.60g 氨磺酸[H2NSO3H]置于 100ml 烧杯中，加入 4.0ml 氢氧化钠（4.2），用水搅拌至完全溶解后稀释至 100ml，摇匀。此溶液密封可保...