第 1 页 实验报告 火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌 一、目的要求 1.了解火焰原子吸收光谱法的原理,掌握仪器的正确操作方法
2.学习生化样品的处理方法,了解湿法消解、干法灰化的优劣
3.通过头发中锌含量的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用
二、实验原理 原子吸收光谱法是测定多种试样中金属元素的常用方法
本次实验选用火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌
测定头发中的锌含量,首先要处理样品,使其中的金属元素以可溶的状态存在
本实验中的发样用湿法处理,即试样在混酸中消解制成溶液
发样酸解消化后得到的试液一定要注意控制酸度
高浓度的无机酸(>1 mol/L)会导致试液的物理性质发生变化,影响测定的灵敏度
本实验选用 HNO3/H2O2混酸体系消化样品时,为了控制酸度最后溶液蒸至剩余 1~2 mL(HNO3 易挥发,很容易蒸去一部分;H2O2 在高温下会部分分解),假设剩余的 2 mL 溶液都是浓硝酸(分析纯的浓硝酸浓度约为 16 mol/L),稀释至 50 mL 后酸度最高为 0
64 mol/L,符合酸度控制的要求
为了确保实验条件相同扣除背景干扰,后面配制锌的标准溶液时也要控制酸度,可以在定容前加 2 滴浓硝酸
根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律: 00lgKLNIIA 在试样原子化时,火焰原子温度低于 3000 K 时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数
在固定的实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比
因此,上式可以表示为 cKA' 这就是原子吸收定量分析的依据
具体测定时,要根据被测金属元素浓度的线性范围配置试样溶液
对于本实验,线性范围是:0 ~ 3 μg/mL
根据头发中锌含量的文献值大约为 150 μg/g ~ 600 μg/g,所