第 1 页 实验报告 火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌 一、目的要求 1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。 2．学习生化样品的处理方法，了解湿法消解、干法灰化的优劣。 3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。 二、实验原理 原子吸收光谱法是测定多种试样中金属元素的常用方法。本次实验选用火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌。 测定头发中的锌含量，首先要处理样品，使其中的金属元素以可溶的状态存在。本实验中的发样用湿法处理，即试样在混酸中消解制成溶液。发样酸解消化后得到的试液一定要注意控制酸度。高浓度的无机酸（>1 mol/L）会导致试液的物理性质发生变化，影响测定的灵敏度。本实验选用 HNO3/H2O2混酸体系消化样品时，为了控制酸度最后溶液蒸至剩余 1~2 mL（HNO3 易挥发，很容易蒸去一部分；H2O2 在高温下会部分分解），假设剩余的 2 mL 溶液都是浓硝酸（分析纯的浓硝酸浓度约为 16 mol/L），稀释至 50 mL 后酸度最高为 0.64 mol/L，符合酸度控制的要求。为了确保实验条件相同扣除背景干扰，后面配制锌的标准溶液时也要控制酸度，可以在定容前加 2 滴浓硝酸。 根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律： 00lgKLNIIA 在试样原子化时，火焰原子温度低于 3000 K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。因此，上式可以表示为 cKA' 这就是原子吸收定量分析的依据。具体测定时，要根据被测金属元素浓度的线性范围配置试样溶液。对于本实验，线性范围是：0 ~ 3 μg/mL。根据头发中锌含量的文献值大约为 150 μg/g ~ 600 μg/g，所以若是取 0.1 g 发样，将其稀释至 50 mL 容量瓶中得到的试样的锌浓度大约为 第 2 页 1 μg/mL 左右，刚好处于线性范围的中间，保证了测定的准确性。 在原子吸收分析中，测定条件的选择对测定的灵敏度，准确度和干扰情况均有很大影响。通常选择共振线作分析线，使测定有较高的灵敏度，但为了消除干扰，可选择灵敏度较低的谱线。其它的测定条件包括工作电流、助燃比、燃烧器高度的选择，狭缝宽度的选择。查阅文献已经给出了锌的原子吸收分析的最佳工作条件。 表 1. 锌的原子吸收分析中仪器的最佳工作条件参考 待测元素 分析线...
