化妆品中铅的测定VIP免费

中华人民共和国国家标准化妆品中铅的标准检验方法(1)及注解UDC668.53：543.062(GB7917.3－87)StandardmethodsofhygienictestforcosmeticsLead1火焰原子吸收分光光度法(2)本方法适用化妆品中铅的测定。本方法样品最低检测浓度为4ppm。1.1方法提要样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。1.2样品采集同GB7917.1－87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章1.3试剂1.3.1去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注：所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水。1.3.2硝酸（密度1.42g/ml）：优级纯。1.3.3高氯酸（70％～72％）：优级纯。1.3.4过氧化氢（30％）：优级纯。1.3.5硝酸（1＋1）。1.3.6混合酸：硝酸（1.3.2）和高氯酸（1.3.3）按（3＋1）混合。1.3.7铅标准溶液1.3.7.1称取纯度为99.99％的金属铅1.000g，加入20ml（1＋1）硝酸（1.3.5），加热使溶解，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液1ml相当于1.00mg铅。1.3.7.2称取铅标准液（1.3.7.1）10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸（1.3.5）用水稀释至刻度，此溶液1ml相当于100μg铅。1.3.7.3称取铅标准液（1.3.7.2）10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸，用水稀释至刻度，此溶液1ml相当于10.0μg铅。1.3.8MIBK（甲基异丁基酮）：分析纯(3)。1.3.9盐酸（7N）：取30ml盐酸（密度1.19g/ml），加水至50ml。1.3.10BTB（溴麝香草酚蓝）（0.1％）：称取100mgBTB，溶于50ml95％乙醇溶液，加水至100ml。1.3.11柠檬酸铵（25％）：必要时用DDTC（1.3.14）和MIBK（1.3.8）萃取除铅(4)。1.3.12氢氧化铵（1＋1）：优级纯。1.3.13硫酸铵（40％）：必要时，以DDTC（1.3.14）和MIBK（1.3.8）萃取除铅(4)。1.3.14DDTC（二乙氨基二硫代甲酸钠）（2％）(5)。1.3.15APDC（吡咯烷二硫代甲酸铵）（2％）(6)。1.3.16柠檬酸（20％）：必要时用APDC（1.3.15）和MIBK（1.3.8）萃取除铅(4)。1.4仪器1.4.1原子吸收分光光度计及其配件。1.4.2离心机。1.4.3硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。1.4.4比色管：10ml及25ml。1.4.5分液漏斗：100ml。1.4.6瓷坩埚：50ml。1.4.7箱形电炉。1.5分析步骤1.5.1样品预处理1.5.1.1湿式消解法(8)(9)称取约1.00～2.00g试样置于消化管中。同时做试剂空白。含有乙醇等有机溶剂的化妆品，先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。加入数粒玻璃珠，然后加入10ml硝酸（1.3.2），由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2～3ml，移去热源，冷却。然后加入2～5ml高氯酸①如使用不当，高氯酸有爆炸危险。安全使用高氯酸，应注意以下几点：1）洒溅出的高氯酸要立即用水冲洗。2）通风橱、导气管和鞭他排除高氯酸蒸气的装置，应由化学惰性物质制成，并在消化完成后，用水冲洗擦净。排气系统应安装在安全的位置。3）避免在使用高氯酸消化的通风橱中使用有机物或其他产烟物质。4）应使用护目镜、防护板及其他个人防护设备。用聚氯乙烯手套，不能用橡胶用套。5）用高氯酸湿法氧化，除非另有说明，应将样品首先用硝酸破坏易氧化的有机物，并注意避免烧干。6）高氯酸在浓度为72％(恒沸混合物，沸点203℃)时，是稳定的。如果高氯酸被脱水（如与强脱水剂接触），形成无水高氯酸等，其稳定性十分显著的下降，此时遇热、撞击或遇有机物、还原剂（如纸、木头或橡皮）就会发生爆炸。〕，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色溶液。浓缩消解液至1ml左右。冷至室温后定量转移至10ml（如为粉类样品，则至25ml）具塞比色管中，以去离子水定容至刻度。如样液混浊，离心沉淀后。可取上清液进行测定。1.5.1.2干湿消解法(10)称取约1.00～2.00g试样，置于瓷坩埚中，在小火上缓缓加热直至炭化。移入箱形电炉中，500℃下灰化6H左右，冷却取出。向瓷坩埚加入混合酸（1.3.6）约2～3ml，同时作试剂...