硅酸盐水泥中 SiO2,Fe2O3,Al 2O3 含量的测定实验报告班级:应 111-1 一、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。2、掌握加热蒸发、水浴加热。3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。4、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3、Al 2O3等含量的原理和方法。5、掌握 CaCO3和 EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。6、掌握化学实验常用的滴定操作, 明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理,熟练掌握方法和操作。二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙 (CaO) 、二氧化硅(SiO2) 、氧化铝(Al 2O3)和氧化铁( Fe2O3 简写为 F )四种氧化物组成。通常这四种氧化物总量在熟料中占 95%以上。每种氧化物含量虽然不是固定不变,但其含量变化范围很小,水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外,还有含量不到5%的其他少量氧化物,如氧化镁 (MgO)、氧化钛 (Ti02) 、三氧化硫 (S03) 等。水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,因此宜采用酸分解。水泥熟料主要为硅酸三钙( 3CaO?SiO2) 、硅酸二钙( 2CaO?SiO2) 、铝酸三钙( 3CaO?Al 2O3)和铁铝酸四钙( 4CaO?Al 2O3?Fe2O3)等化合物的混合物。这些化合物与盐酸作用时,生成硅酸和可溶性的氯化物,反应式如下:2CaO?SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO?SiO2+6HCl→3CaCl2+H2SiO3+2H2O 3CaO?Al 2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl 3+6H2O 4CaO?Al 2O3?Fe2O3+20HCl→4CaCl2+2AlCl 3+2FeCl3+10H2O 硅酸是一种很弱的无机酸, 在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在,其化学式以 SiO2?nH2O表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出,因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。(一) SiO2含量的测定 ------重量法本实验以重量法测定SiO2 的含量。 (SiO2 的测定可分成容量法和重量法。)在水泥经酸分解后的溶液中,采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施,使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。由于 HCl 的蒸发, 硅酸中所含的水分大部分被带走,硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中,这样将使 SiO 2 的结果偏高, 而 Fe 2O3,Al 2O3等的结果偏低, 故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH3· H...