强碱型阴离子交换树脂的制备及交换量的测定

8 实验 2 -5 强碱型阴离子交换树脂的制备及其交换量的测定 一、实验目的 1. 通过苯乙烯和二乙烯苯的共聚物进行氯甲基化反应，进而进行胺化反应，学习制备功能高分子的另一个方法。 2. 学习基准型树脂的制备、含水量的测定及交换容量等参数的测定方法。 3. 学习离子交换树脂的一个实际应用方法——混合床的使用。 二、实验原理 用苯乙烯与二乙烯苯的共聚小球，利用苯环的性质，以 ZnCl2 为催化剂进行 Fredel-Crafts 反应，得到主要在苯环对位上氯甲基化的共聚物。然后利用氯甲基上的活泼氯与胺进行胺基化反应，就可以得到碱度不同的各种阴离子交换树脂。如果胺化后得到的是伯、仲、叔胺树脂，称为弱碱型阴离子交换树脂，如果胺化后，得到的是季胺树脂，则称为强碱型阴离子交换树脂。强碱型阴离子交换树脂有两种类型，用三甲胺进行胺化得到的是Ⅰ型强碱性阴离子交换树脂。它在应用上由于碱性过强，对 OH-离子的亲合力小，用 NaOH 再生时，再生效率低。用二甲基乙醇胺进行胺化，得到的是Ⅱ型强碱性阴离子交换树脂。Ⅱ型强碱树脂比Ⅰ型强碱树脂碱性降低，但再生效率提高。本实验用三甲胺进行胺化，得到Ⅰ型强碱性阴离子交换树脂，并进行基准型树脂的制备，交换容量等参数的测定和应用实验。 1. 聚合反应 聚合反应参看实验 2-4。 2. 氯甲基化反应 3. 季胺化反应 三、实验仪器和试剂 三口瓶， 电动搅拌器，烧杯，标准筛，回流冷凝管，交换柱，玻璃砂芯漏斗，滴定管，移液管，称量瓶 苯乙烯，二乙烯苯，溶剂汽油，过氧化苯甲酰(BPO)，明胶，氯甲基甲醚，ZnCl2，三甲胺盐酸盐，NaOH(20%)， 1 M 无水硫酸钠溶液 四、实验步骤 1. 树脂的制备 (1) 苯乙烯-二乙烯基苯（St-DVB）共聚小球的制备 在 500mL 三口瓶中加入170 mL 蒸馏水，0.9g 明胶，数滴0.1%次甲基蓝水溶液，调整搅拌片的位置，使搅拌片上沿与液面平。开动搅拌器并缓慢加热，升温至40 ℃，在小烧杯中依次加入30g 的 St，5 g 的 DVB，35g200#溶剂汽油，0.35gBPO，待明胶溶液均匀后，停止搅拌，将单体的混合溶液倒入反应瓶中，开动搅拌器调整油珠大小(方法参看实验五)。待油珠大小合格后，按每 10 min 升温50 ℃的速[CH2 CH ]n + nClCH2OCH3 ZnCl2 [CH2 CH ]n + nCH3OH CH2Cl [CH2 CH ]n + N (CH3)3 CH2Cl [CH2 CH ]n CH2N+(CH3) Cl- 9 度升温到 78~80 ℃。在此温度使珠粒定型。定型后保温 2 h。升温到 90 ℃...