试验八-邻二氮菲分光光度法测定微量铁

实验八 - 邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验七邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的：（1） 掌握研究显色反应的一般方法。（2） 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。（3） 熟悉绘制吸收曲线的方法， 正确选择测定波长。（4） 学会制作标准曲线的方法。（5） 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721 型，723 型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。二、原理：可见分光光度法测定无机离子， 通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件， 这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。（1） 入射光波长： 一般情况下， 应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。（2） 显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。（3） 溶液酸度： 选择适合的酸度， 可以在不同PH 缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的 PH范围。（4） 有色配合物的稳定性： 有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。（5） 干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。邻二氮菲与 Fe2+ 在 PH2.0-9.0 溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×104L· mol · cm-1 。配合物配合比为3：1，PH在 2-9 （一般维持在 PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。 Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差， 因此在实际应用中加入还原剂使 Fe 3+还原为 Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前， 用的还原剂是盐酸羟胺。 此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及 Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定， 相当于铁量 40 倍的 Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio 32- ，20 倍的 Cr3+、Mn2+、VPO3-45 倍的 Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。三、仪器与试剂：1、 仪器： 721 型 723 型分光光度计 500ml容量瓶 1 个，50 ml 容量瓶 7 个，10 ml 移液管 1 支 5ml移液管支， 1 ml 移液管 1 支，滴定管1 支，玻璃棒 1 支，烧杯 2 个，吸尔球 1 个， 天平一台。2﹑试剂：（1）铁标准溶液100ug· ml-1, 准确称取 0.43107g 铁盐 NH4Fe(SO4) 2· 12H2O 置于烧杯中，加入 0.5ml 盐酸羟胺溶液，定量转...