辉光放电质谱法( GDMS)辉光放电 质谱 仪是直接 分析导电材料中的固态痕量元素的最佳工具,能在一次分析过程中 测定 基体元素 (~100 %)、主体元素 (%)、微量元素 (ppm)、痕量元素 (ppb)和超痕量元素 (ppt)
一、仪器结构及基本原理:辉光放电( GD)属于低压下气体放电现象,放电产生的大量电子和亚稳态惰性气体原子与样品原子频繁碰撞,使样品得到极大的溅射和电离, 是一种有效的原子化和离子化源用于分析
在辉光放电质谱的离子源中被测样品 作为辉光等 离子体光源的阴极 ,在阴极与阳极之间充入惰性气体(一般为氩气) ,并维持压力为 10— 1000Pa
在电极两端加 500— 1500V 的高电压时, Ar 电离成电子和Ar+,Ar+在电场的作用下加速移向阴极
阴极样品的原子在Ar+的撞击下,以 5— 15eV 的能量从阴极样品上被剥离下来(阴极溅射) ,进入等离子体,在等离子体中与等离子体中的电子或亚稳态的氩原子碰撞电离,变成正离子:M +e- — M++2e-, M+ Ar* — M++ Ar +e-
已经证实在 GD 源中碰撞离子化是居于主导地位的电离过程
正离子通过离子源上的小出口进入离子光学系统中进行聚焦,然后进入质量分析器按离子具有不同的质荷比进行分离,最后由离子检测器进行检测
二、制样方法:辉光放电质谱仪采用 直接取样技术 ,需测试的导电样品经过简单的机械处理和表面清洁, 无需要样品转化为溶液, 即可进行元素定量分析, 分析样品为平面或针状固体
平面块状固体直径:15~70mm,厚度10um~50mm,针状固体样品长度: 20mm,直径: 0
5~7mm 1
块砖金属:分析时,块状金属几乎不需要样品制备,仅简单的切割或加工成适合的形状(如针状或圆盘状) ,固定于离子源中即可
粉末样品:把待测样品与导体材料混合后,采用特制的压模制成针状或片