1 十四、总铁离子的测定甲邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。1．原理亚铁离子在pH 值 3～9 的条件下，与邻菲罗啉（1，10-二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12H 8N2+Fe2+[Fe(C 12H 8N 2)3]2+此络合离子在pH 值 3～ 4.5 时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。2．试剂 2.1 1+1盐酸溶液。 2.2 1+1氨水。 2.3 刚果红试纸。 2.4 10%盐酸羟胺溶液。 2.5 0.12%邻菲罗啉溶液。 2.6 铁标准溶液的配制称取 0.864g 硫酸铁铵 [FeNH4(SO4) 2·12H2O]溶于水， 加 2.5mL 硫酸， 移入 1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL 含 0.1mg 铁标准溶液。吸取上述铁标准溶液10mL，移入 100mL 容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL 含0.01mg 铁标准溶液。3．仪器3.1 分光光度计。2 4．分析步骤4.1 标准曲线的绘制分别吸取1mL 含 0.01mg 铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL 于 6 只 50mL 容量瓶中，加水至约25mL，各加 1 毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10% 盐酸羟胺溶液， 2mL0.12% 邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1 氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加 1 滴 1+1 氨水，使试纸呈红色， 用水稀释至刻度。 10 分钟后于 510nm 处，用 3cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。4.2 水样的测定取水样 50mL 于 150mL 锥形瓶中，放入1 毫米的刚果红试纸，用1+1 盐酸溶液调节使水呈酸性， pH<3 ，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10 分钟，冷却后移入50mL 容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀， 1 分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL,用 1+1 氨水调节pH ，使刚果红试纸呈紫红色，再加1 滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10 分钟后于510nm 处，以 3cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。5、 分析结果的计算水样中总铁离子含量X (毫克 /升)，按下式计算：X=1000WVA式中： A-------- 从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克；V W-----水样体积，毫升。6．注释6.1 循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。6.2 分析步骤中溶液的pH 控制也可采用加２mL2mol/L盐酸，在加邻菲罗啉后，再加５ mL22% 醋酸铵溶液，但醋酸铵溶液应不含铁离子，否则，更换试剂时应重新绘...
