化学需氧量的测定

化学需氧量的测定依据 HJ828-2017警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免与其直接接触样品前处理过程应在通风橱中进行。1 含义及有关质量或排放标准1.1 化学需氧量的含义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以 mg/L表示。2 分析方法重铬酸盐法2.1 主题内容与适用范围本标准规定了测定水中化学需氧量的重铬酸盐法。本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg/L(稀释后)的水中化学需氧量的测定。当取样体积为 10.0ml 时，本方法的检出限为 4mg/L，测定下限为 16mg/L。未经稀释的水样测定上限为 700mg/L,超过此限时须稀释后测定。2.2 方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。2.3 试剂和材料除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制备的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水。2.3.1 硫酸(H2SO4)，p=1.84g/ml，优级纯。2.3.2 重铬酸钾(K2Cr2O7)：基准试剂，取适量重铬酸钾在 105°C 烘箱中干燥至恒重。2.3.3 硫酸银(Ag2SO4)。2.3.4 硫酸汞(HgSO4)。2.3.5 硫酸亚铁铵([(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O])。2.3.6 邻苯二甲酸氢钾(KC8H5O4)。8542.3.7 七水合硫酸亚铁(FeSO4・7H2O)。2.3.8 硫酸溶液：1+9(V/V)。2.3.9 重铬酸钾标准溶液2.3.9.1 重铬酸钾标准溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L。2.3.9.2 重铬酸钾标准溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L。将重铬酸钾标准溶液(2.3.9.1)稀释 10 倍。2.3.10 硫酸银-硫酸溶液。称取 10g 硫酸银（2.3.3），加到 1L 硫酸（6.1）中，放置 1〜2d 使之溶解，并摇匀，使用前小心摇动。2.3.11 硫酸汞溶液，p=100g/L。称取 10g 硫酸汞（6.4），溶于 100ml 硫酸溶液（6.8）中，混匀。2.3.12 硫酸亚铁铵标准溶液2.3.12.1 硫酸亚铁铵标准溶液，c[（NH4）2Fe（SO4）2^6H2O]^0.05mol/L。称取 19.5g 硫酸亚铁铵（2.3.5）溶解于水中，加入 10ml 硫酸（2.3.1）,待溶液冷却后稀释至 1000ml。每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（2.3.9.2）准确标定硫酸亚铁铵溶液（2.3.12.1）的浓度；标定时应做平行双样。取 5.00ml 重铬酸钾标准溶液（2.3.9.1）置于锥形瓶中...