热重-质谱实验操作步骤与注意事项：（冷态启动和热态启动） 一、实验准备工作，包括试样、坩埚、保护性气体和标准气体的准备及气体管路安装 1. 测试用的坩埚(包括参比坩锅)必须与仪器设置中所选用的坩埚类型相同； 2. 测试试样及其分解物不能与测量坩锅、试样支架、热电偶反应；试样为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可； 3. 除测试要求外，测量坩锅应加盖，以防反应物因反应剧烈而溅出而污染仪器。 二、开总电源及各仪器的电源（不包括泵的电源） 1. 开机过程无先后顺序，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机； 2. 恒温水浴的水温高于室温5-10C，其它仪器应至少提前测试 1 小时打开； 3. 同步热分析仪 STA409PC 与质谱分析仪连接管路（包括 transfer line 和 inlet line）温度设定为 220℃。 三、使用气体（Ar、N2、He 等保护性气体）和真空泵反复抽吸同步热分析仪（抽吸次数为两次），排除仪器内的残留气体 1. 打开气源，将carrier gas 单元气体流速设定为 50ml/min，再进行抽吸过程； 2. 抽吸的过程为：开启真空泵，关闭热分析仪的两个进气阀门和一个气体排气阀门。打开真空泵抽气阀门，将热分析仪内的压力降低至-0.5bar 到-1.0bar 之间，关闭真空泵抽气阀门，打开热分析仪的快速充气阀门，将热分析仪内的压力升高至0bar 以上，关闭快速充气阀门；如上反复抽吸两次即可。抽吸过程结束之后，打开进气阀门和排气阀门，同时关闭真空泵的电源。 四、打开计算机中的热分析仪测试程序（STA 409PC on COM 3 TASC 414_5），在诊断下拉菜单中选择调整，进行天平的清零处理；再在文件下拉菜单中选择新建文件，在弹出对话框中，测量类型一栏选择“修正”（修正程序与正式实验的温度曲线一致），样品一栏填入试样编号，点击“继续”按钮，依次弹出的对话框中选择打开温度校正文件Tcalzero.tcx，灵敏度校正文件Senszero.exx，而后进入设定温度程序对话框，设定实验的温度程序（包括初始温度、终止温度和升温速率等，升温速度范围为 0-50 K/min，除特殊要求外一般为 10K/min 到30K/min；终温最高不能超过 1500℃），最后启动程序。 五、修正程序结束以后，等待热分析仪冷却至100℃以下，同时按住 up 键+safety 键开启同步热分析仪，将准备好的试样置入同步热分析仪的坩锅，试样在坩埚中放置 1/3 厚或15mg 重，按住 down 键+safety 键关闭同步热分析仪。 六、进行试...
