环境实验_氨氮的测定

1 实验二 氨氮的测定 （一）纳氏试剂比色法（标准法） 一．实验目的 1．掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。 2．掌握用纳氏试剂比色法（标准法）测定氨氮的原理和技术。 二．实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 三．实验仪器、设备 1．氨氮蒸馏装置。 2．分光光度计。 3．pH 计。 4．50mL 比色管。 5. 1mL、5mL 和10mL 吸管。 四．实验试剂 1．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 2．1 mol/L HCl。 3．1 mol/L NaOH。 4．轻质MgO：将MgO 在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5．0.05%溴百里酚蓝指示剂。 6．硼酸吸收液：称取20g 硼酸溶于无氨水，稀释至1L。 7．10% ZnSO4：称取10g ZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。 8．25%NaOH：称取25g 氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。 9．纳氏试剂：可选择下列方法之一制备： ① 称取碘化钾5g，溶于10mL 无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g 氢氧化钾溶于50mL 无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。此试剂至少可稳定一个月。 ② 称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 无氨水中，冷却至室温。另称取7g 碘化钾和10 g 碘化汞（HgI2）分别用少量无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保存，有效期可达一年。 10．酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6˙4H2O）溶于无氨水中，定容至100mL。 11．铵标准贮备液：称取3.8190g 经100℃烘干过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于无氨水中，定容至1000mL 容量瓶中。此溶液 NH3-N 浓度为1.00mg/mL。 12．铵标准使用液：移取5.00mL 铵标准贮备液于500mL 容量瓶中，用无氨水稀释至标线。...