第六章电子探针VIP免费

第六章电子探针仪6.1电子探针仪的特点和工作原理1.电子探针简介第一台商品电子探针X射线显微分析仪(简称电子探针仪)是1956年制成的。EPMA（ElectronProbeMicroAnalysis），电子探针仪是一种微区成分分析仪器，它利用被聚焦成小于1m的高速电子束轰击样品表面，由X射线波谱仪或能谱仪检测从试样表面有限深度和侧向扩展的微区体积内产生的特征X射线的波长和强度，得到1m3微区的定性或定量的化学成分。扫描电镜-电子探针组合型仪器，具有扫描放大成象和微区成分分析两方面的功能。但每台仪器总是以其中的一种功能为主，因为这两种仪器对电子束的入射角和流强度的要求不同。对于电子探针仪来说，电子束相对样品表面的入射角要固定，入射电子束流强度要高，一般为10-6-10-8A；扫描电镜则完全相反，入射电子束流一般为10-9-10-12A，这样才使入射电子束斑直径小于100nm，保证形貌图像有较高的分辨率。组合仪电子束流通常为10-5-10-13A。由Moseley定律λ=K/(Z-σ)2X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数Z有一确定的关系(K为常数，σ为屏蔽系数)。只要测出特征X射线的波长，就可确定相应元素的原子序数。因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，所以只要测出这种特征X射线的强度，就可计算出该元素的相对含量。这就是利用电子探针仪作定性、定量分析的理论根据。2.电子探针的工作原理3.电子探针的特点1).显微结构分析电子探针是利用直径为0.5μm－1μm的高能电子束激发所分析的试样，通过电子与试样的相互作用产生的特征X射线、二次电子、吸收电子、背散射电子及阴极荧光等信息来分析试样的微区内(μm范围内)成份、形貌和化学结合状态等特征。电子探针成分分析的空间分辨率（微区成分分析所能分析的最小区域）是几个立方μm范围，微区分析是它的一个重要特点之一,它能将微区化学成份与显微结构对应起来，是一种显微结构的分析。而一般化学分析、X光荧光分析及光谱分析等，是分析试样较大范围内的平均化学组成，也无法与显微结构相对应,不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。2).2).元素分析范围广元素分析范围广电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)——铀(Ｕ)，因为电子探针成份分析是利用元素的特征X射线，而氢和氦原子只有K层电子，不能产生特征X射线，所以无法进行电子探针成分分析。锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X射线，但产生的特征X射线波长太长，通常无法进行检测，少数电子探针用大面间距的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测Be元素。能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同，分析元素范围从硼(B)——铀(Ｕ)3).定量分析准确度高电子探针是目前微区元素定量分析最准确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）%，不同测量条件和不同元素有不同的检测极限，但由于所分析的体积小，所以检测的绝对感量极限值约为10-14g，主元素定量分析的相对误差为(1—3)%，对原子序数大于11的元素，含量在10%以上的时，其相对误差通常小于2%。4).不损坏试样、分析速度快现在电子探针均与计算机联机，可以连续自动进行多种方法分析，并自动进行数据处理和数据分析，对含10个元素以下的试样定性、定量分析，新型电子探针在30min左右可以完成，如果用EDS进行定性、定量分析，几分种即可完成。对表面不平的大试样进行元素面分析时，还可以自动聚焦分析。电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等的稀有试样分析尤为重要。5).微区离子迁移研究多年来，还用电子探针的入射电子束注入试样来诱发离子迁移，研究了固体中微区离子迁移动力学、离子迁移机理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀性及固体电解质离子迁移损坏过程等，已经取得了许多新的结果。6.2电子探针仪的构造和工作原理电子探针仪的构造和扫描电镜相似•主要有柱体（镜筒）、x射线谱仪、纪录显示系统。镜筒包括电子光学系统、样品室、OM等。•EPMA与SEM大体相似，增加了检测特征x射线λ和I的x射线谱仪——波谱仪、能谱仪。6.3特征X射线的检测检测特征X射线的波长和强度是由X射线谱仪...