1-3-5-三氨基-2-4-6-三硝基苯的合成的开题报告

精品文档---下载后可任意编辑1，3，5-三氨基-2，4，6-三硝基苯的合成的开题报告引言三氨基-2，4，6-三硝基苯是一种常用的有机合成试剂，被广泛用于工业生产、军事爆炸物、荧光固定剂等领域。本文将介绍三氨基-2，4，6-三硝基苯的合成方法及其反应机理。实验原理三氨基-2，4，6-三硝基苯的合成，采纳苯乙烯三硝基化反应（N610）。反应中，苯乙烯与硝酸反应得到苯甲醛三硝酸酯，进一步和亚硫酸铵反应，还原生成三硝基苯甲醛。以三甲胺为氢氨基化试剂，得到三氨基-2，4，6-三硝基苯。反应式如下：苯乙烯 + 3HNO3 → 苯甲醛三硝酸酯 + 3H2O苯甲醛三硝酸酯 + NH2SO2NH4 → 三硝基苯甲醛 + NH4NO3 + H2SO4三硝基苯甲醛 + 3CH3NH2 → 三氨基-2，4，6-三硝基苯 + 3CH3NHCHO实验步骤1. 预处理苯乙烯苯乙烯经过干燥和净化后，转移到 250mL 的圆底烧瓶中。2. 反应生成苯甲醛三硝酸酯加入硝酸和硫酸混合物，反应生成苯甲醛三硝酸酯。反应温度控制在 0-5℃，反应时间大约 3 小时，充分搅拌均匀，使反应充分进行。最后用水洗净残留物。3. 反应生成三硝基苯甲醛加入亚硫酸铵，还原生成三硝基苯甲醛。反应温度控制在 15-20℃，反应时间约 4 小时，充分搅拌均匀。4. 反应生成三氨基-2，4，6-三硝基苯加入三甲胺氢氨基化试剂，得到三氨基-2，4，6-三硝基苯。反应温度控制在25-30℃，反应时间约 2 小时，充分搅拌均匀。5. 分离三氨基-2，4，6-三硝基苯反应结束后，用稀盐酸将反应液中的未反应的三甲胺中和，过滤并用冷水洗涤，静置几小时后，过滤出四氯化碳混有杂质的三氨基-2，4，6-三硝基苯。6. 精制将三氨基-2，4，6-三硝基苯在甲苯中结晶，用乙醇再结晶一次，得到极高纯度的三氨基-2，4，6-三硝基苯。实验结果精品文档---下载后可任意编辑本次实验得到的三氨基-2，4，6-三硝基苯质量为 8.87g，纯度为 97.1%。通过紫外-可见吸收光谱和核磁共振氢谱、碳谱进行了结构表征。实验结论本文介绍了苯乙烯三硝基化反应的原理，以及通过还原和氢氨基化反应得到三氨基-2，4，6-三硝基苯的方法。实验结果表明，通过本实验方法合成的三氨基-2，4，6-三硝基苯具有可行性，并可得到较高的纯度。