几种培养单晶的方法和大家共享 单晶培养的方法 一、挥发法 原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。 条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂 一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。 理论上，所有溶剂都可以，但一般选择沸点在 60～120℃。 注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同 二、扩散法 原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。 一般选难挥发的溶剂，如 DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。 条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。 三、温差法 原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。 一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。 条件：溶解度随温度变化比较大。 经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。 推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。 四、接触法 原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成，选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解，则可使原料缓慢接触，在接触处形成晶核，再长大形成单晶。 一般无机合成，快反应使用此方法。 方法：1.用U 形管，可采用琼脂降低离子扩散速度。 2.用直管，可做成两头粗中间细。 3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反应不很快 的体系可采用） 4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用） 经验：原料的浓度尽可能的降低，可以人为的设定浓度或比例。0.1g～0.5g 的溶质量即可。 五、 高压釜法 原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。 方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可。然后，关闭烘箱，冷至室温，打开反应釜，观察情况按如下过程处理：1.没有反应——重新组合比例，调节条件，包括换溶剂，调pH 值，加入新组分等。 2. 反应但全是粉末，且粉末什么都不溶解，首先从粉末中挑选单晶或晶体，若不成， A：改变条件，换配体或加入新的盐，如季铵盐，羧酸盐...
