发射光谱仪检出限测量结果不确定度分析 概述：检定依据：JJG768-2005《发射光谱仪检定规程》 检出限的检定方法：ICP 发射光谱仪，待仪器稳定后对仪器进行10 次空白值的测量，并计算空白值的标准偏差，然后用检定规程规定的含有被测元素的混合标准溶液系列激发被测仪器，得到不同元素的标准曲线，分别用最小二乘法原理计算标准曲线的斜率，用三倍空白值的标准偏差除以相应标准曲线的斜率即得到该元素的检出限。直读光谱仪：用纯铁激发仪器10 次得到不同元素的空白值，计算10 次空白值的标准偏差，然后以标准碳素钢建立相应元素的标准曲线，计算标准曲线的斜率，以三倍空白值标准偏差除以该元素的标准曲线斜率即得到该元素的检出限. 一、ICP 发射光谱仪检出限测量结果不确定度分析 1 数学模型 检出限量值为 10 次空白测量的标准偏差s 乘以3 后再除以标准曲线斜率b计算得到， DLbs /3 110)(1012iixxs 式中 ：s —空白溶液测量的标准偏差 b—标准曲线斜率(通过计算得到). 2 方差 根据检定规程检出限公式可以知道，发射光谱仪检定中，影响检出限检定结果不确定度的因素有： （1） 标准物质的不确定度； （2） 测量方法的不确定度； （3） 环境条件的影响； （4）人员操作的影响； （5）被检定仪器的变动性的影响； 由于采用直接比较法进行检定，测量方法的不确定度可以不予考虑。在规程规定的环境条件下进行检定，温度、湿度等影响可以忽略。人员操作的影响和被检定仪器的变动性体现在测量的重复性中。由此可知，检出限检定测量结果不确定度主要由标准物质的不确定度、仪器空白测量结果变动性的不确定度和工作曲线斜率的不确定度三项组成。 则方差公式为: 2u (DL)c )()()(222busuxu 式中：u (DL)c —仪器检出限检定结果合成不确定度； )(xu — 计量标准的不确定度； )(su — 仪器空白测量结果变动性的不确定度； u(b) — 工作曲线斜率的不确定度。 3 输入量标准不确定度 3.1. 计量标准的不确定度)(xu 3.1.1 由标准物质证书提供的计量标准不确定度分量)(1xu 根据标准物质证书提供的不确定度值，换算成相对扩展不确定度和相应的相对不确定度分量 ，见下表： 标准物质 编号 GBWE080243 (Ba) GBWE080157 (Mn) GBW08620 (Zn) GBW08618 (Ni) GBW08614 (Cr) GBW08615 (Cu ) 证书提供标物不确定度数值 1% 0.5% 1μg/mL 1μg/mL 1μg/mL 1μg/mL 相对扩展...
